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主题：【求助】白酒中甲醇的检测

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发表于：2012/03/13 15:32:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    在检测白酒中甲醇的时候，遇到了一个问题，望各位解惑。
    我开始用60%乙醇配制了甲醇含量0.02%的溶液，进样后甲醇峰面积大概为40万，但是用60%乙醇配制了甲醇、乙酸乙酯、己酸乙酯含量均为0.02%的溶液以后，甲醇的峰面积只有4万左右，也就是跟单标的时候相差10倍。我的甲醇、乙酸乙酯、乙醇的峰都能分开。
请问各位朋友这是怎么回事啊！
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阿宝
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2012/3/13 19:28:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微量注射器 没问题吧？是否漏气？进样口是否漏气？
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symmacros
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2012/3/13 19:45:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉奇怪，不应该相差10倍。定位无问题吧？
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xiao-jin
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2012/3/13 21:01:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇峰于乙醇峰相距位置很近，不易分离。你的操作条件可否告诉我们？
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qqqid
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2012/3/14 6:09:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查一下溶液配制过程中稀释倍数有没有算错。
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阿宝
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2012/3/14 8:23:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分离度 没问题吧？传上 个图看看先
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2012/3/14 8:26:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
微量注射器 没问题吧？是否漏气？进样口是否漏气？

注射器应该没问题，我进同一种样品，重现性还是可以，就是上面两个有所不同！漏气的问题也检查过，没有发现。
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安平
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2012/3/14 8:30:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看色谱图为好。您使用什么色谱柱？
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2012/3/14 8:46:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
分离度 没问题吧？传上 个图看看先

我的峰型不是很好，但分开了。我也不知道怎么回事。middle
middle
这两个谱图里面的甲醇的浓度都是相同的，但是峰面积大概相差10倍。
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2012/3/14 8:48:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
看看色谱图为好。您使用什么色谱柱？

用的wax极性柱，用于分析乙酸乙酯，己酸乙酯好像没问题。
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2012/3/14 8:55:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
甲醇峰于乙醇峰相距位置很近，不易分离。你的操作条件可否告诉我们？

进样口230℃，柱温初始35℃，程序升温到220℃，检测器温度230℃。
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