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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】做砷标线很好，一到样品就出问题是什么原因？

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frod8815
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发表于：2012/03/14 23:47:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.仪器型号和测定元素：As
2.检测背景或条件：今天按国标方法用原子荧光做了下土壤标样中的砷，标准土样用10ml （1+1）的王水沸水浴消解2h，做了两个个平行，两个空白。配的标线是1,2,4,8,10mg/ml，标线做的荧光值大概是60，120，200，400，500，具体不记得了，反正标线是0.9997。 按照我的计算，标准土壤消解液经过稀释后测出来荧光值应该大概在200--300左右，但是第一个平行样一测，出来的数是2500还有个星号，洗了一针再做第二个平行，出来的数又是2700也带个星号，空白也有问题，一个是1600多，一个是60多。之前也用这个仪器做了几次试验，每次标线都能做的很好，但一测样品数据经常就乱七八糟完全不能用。 因为标线一直做得很好所以我一直怀疑是自己前处理的问题。但今天完全按照国标方法做还是做不出来，我是个新人，有很多问题都不太明白，但身边又没有用这个仪器的能教我上手的人，一切都得靠自己摸索，哪位前辈如果方便留个qq给我，闲暇的时间在qq上向我解答一些疑惑那真是不胜感激了。我qq是5 4 1 8 2 4 8 5 4      先谢谢大家了~~~
3.疑惑或问题：现在很郁闷，希望大家能帮帮我，看看可能的问题出在哪里。
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2012/3/15 7:49:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 frod8815(frod8815) 发表:
今天按国标方法用原子荧光做了下土壤标样中的砷，标准土样用10ml （1+1）的王水沸水浴消解2h，做了两个个平行，两个空白。配的标线是1,2,4,8,10mg/ml，标线做的荧光值大概是60，120，200，400，500，具体不记得了，反正标线是0.9997。 按照我的计算，标准土壤消解液经过稀释后测出来荧光值应该大概在200--300左右，但是第一个平行样一测，出来的数是2500还有个星号，洗了一针再做第二个平行，出来的数又是2700也带个星号，空白也有问题，一个是1600多，一个是60多。

之前也用这个仪器做了几次试验，每次标线都能做的很好，但一测样品数据经常就乱七八糟完全不能用。 因为标线一直做得很好所以我一直怀疑是自己前处理的问题。但今天完全按照国标方法做还是做不出来，现在很郁闷，希望大家能帮帮我，看看可能的问题出在哪里。我是个新人，有很多问题都不太明白，但身边又没有用这个仪器的能教我上手的人，一切都得靠自己摸索，哪位前辈如果方便留个qq给我，闲暇的时间在qq上向我解答一些疑惑那真是不胜感激了。我qq是5 4 1 8 2 4 8 5 4      先谢谢大家了~~~


土壤标样用的是哪一个？
有可能是稀释倍数不够
GSS-6中As含量达到220±14ppm呢
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ldgfive
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2012/3/15 8:47:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的这种情况，有可能是在消解过程中，被污染了
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手机版： 做砷标线很好，一到样品就出问题是什么原因？
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