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原子荧光光谱（AFS）

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主题：【求助】关于原子荧光测汞的一个问题

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bluewing365

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发表于：2009/08/04 17:06:41 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

今天用原子荧光做自来水中的汞的时候，发现标准的0管的荧光值比样品的空白荧光值还要高，不知道这个是不是合理？请教各位用过原子荧光的大大们,谢谢

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2009/8/4 19:39:21 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 bluewing365 发表:
今天用原子荧光做自来水中的汞的时候，发现标准的0管的荧光值比样品的空白荧光值还要高，不知道这个是不是合理？请教各位用过原子荧光的大大们,谢谢

如果样品中汞含量极低，接近检出限，出现这种情况也有可能。

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chemistryren

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2009/8/4 20:42:09 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

说明样品浓度很低，或者空白被污染。

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jiangq0615

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2009/8/5 10:42:25 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

赞同以上各位。此外，样品的酸度应该与标准溶液酸度一致。这样就可以排除是酸度引起的荧光值差异。

该帖子作者被版主 qhdzn加 2积分， 2经验，加分理由：感谢补充！

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bluewing365

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2009/8/5 11:42:32 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jiangq0615 发表:
赞同以上各位。此外，样品的酸度应该与标准溶液酸度一致。这样就可以排除是酸度引起的荧光值差异。

所用的都是专用的吸管，另外因为是人手操作，这个在加的过程中应该是不可能完全一样的，但是加的量应该基本一致，而且样品和空白加酸都是一样的，先加了优级纯的浓硫酸2ml之后加10ml的优级纯的浓盐酸，这个过程是不是有什么不对，请斧正。另外要是样品比空白高，那是不是和那个清洗玻璃仪器有关系呀？不知道各位是怎么清洗法的，先说说我的，大家讨论一下。清洗方法如下：①做完实验后，马上用超纯水冲洗玻璃仪器3次以上，因为我用的是容量瓶（100ml）来做的，然后用超纯水充满容量瓶和试管（塑料的），放置过夜。有同事建议用洗衣粉泡洗后再用超纯水冲洗。②把泡过液后的容量和试管中的超纯水倒掉后，用5%的高锰酸钾灌装满容量瓶和试管静止过夜。③取出用高锰酸钾浸泡过的玻璃仪器用纯水冲一次，然后用配好的10%的盐酸羟铵少量洗涤，除掉二氧化锰，之后再用超纯水冲洗三遍。④冲洗好的玻璃仪器用重铬酸钾溶液冲满，泡过夜。然后在做试验之前取出倒掉（重铬酸钾可多次回收使用），用超纯水冲洗三遍以上才进行实验操作。
个人感觉这样子冲洗比较麻烦，而且耗的时间比较长，所以不知道各位还有更好的方法没？请不吝赐教。另外附上其它的清洗方法，本人还没用过，正在试验中，如果有达人用过了，也请告知一二，谢谢