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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】为什么标液浓度的升高，吸光度降低？

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sy_lifeng

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发表于：2012/03/16 19:04:43 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

今天把移液管都校了一遍，发现不合格率百分之九十以上，国家标准0.02普遍都要大出几倍，最后我把标准溶液直接放在天枰上称，用微量进样器调节准确率±0.0002，把银标准溶液做了5个标样，分别是1ug/ml、2ug/ml、4ug/ml、8ug/ml、16ug/ml
以下是在火焰原子吸收上测得的吸光值
1ug/ml 0.041 0.040 0.041
2ug/ml 0.083 0.083 0.085
4ug/ml 0.154 0.156 0.158
8ug/ml 0.281 0.293 0.285
16ug/ml 0.478 0.481 0.480
样品A 0.690 0.700 测的结果23ug/ml
样品B 0.567 0.564 测的结果18ug/ml
我的问题是1-8ug/ml的吸光度还是很成正比，16ug/ml的吸光度为什么会低这么多？如果这5个标样来做曲线，那测得的二个样品结果是不是就偏高了很多？

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2012/3/16 19:54:51 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

浓度过高了，自吸收现象导致高浓度时线性不佳。

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ghostermen

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2012/3/16 22:04:50 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

样品吸光度都不在标曲范围内，能准吗？

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wmj31

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2012/3/16 22:41:24 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标准溶液浓度过高了。做到16ug/ml，这燃烧头得转多大的角度？

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ldgfive

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2012/3/16 23:30:56 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该是超出线性范围了
你的线性范围也就是到8的浓度了

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2012/3/16 23:31:56 Last edit by ldgfive

桌子下面少个八

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2012/3/17 9:21:39 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

上面几楼都说得很清楚了，做得不好的原因就是你的标准曲线浓度过高了。很多元素在浓度太高时都会发生曲线向下弯的情况，说明已经超过线性范围了。

你这几个点的线性相关系数也很低吧？肯定达不到0.999以上。还有就是你的样品吸光度已经远超你的标准曲线最高点，这是不允许的。

解决方法：
1降低标液的浓度，火焰法线性相关系数须达到0.999以上。
2样品需经过稀释，使落在曲线范围内。

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2012/3/19 8:16:34 Last edit by tianyamingye

悠旸

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2012/3/17 19:43:57 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

绝对正解。

原文由 tianyamingye(tianyamingye) 发表:

上面几楼都说得很清楚了，做得不好的原因就是你的标准曲线浓度过高了。很多元素在浓度太高时都会发生曲线向下弯的情况，说明已经超过线性范围了。

你这几个点的线性相关系数也很低吧？肯定达不到0.999以上。还有就是你的样品吸光度已经远超你的标准曲线最高点，这是不允许的。

解决方法：
1降低标液的浓度，火焰法线性相关系数须达到0.999以上。
2样品需经过稀释，使落在曲线范围内。

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2012/3/19 8:16:49 Last edit by tianyamingye