原文由 tianyamingye(tianyamingye) 发表:原文由 messi_xiong(messi_xiong) 发表:原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
2.做室内粉尘,采用1:9高氯酸、硝酸5ml,200度加热至白烟冒尽,加1%硝酸稀释、定容,觉得没什么问题,怎么空白吸光度最大?很不解,试剂不会有问题呀,怎么搞的呢?
应该不会吧,试剂都是现买的
试剂和水质的纯度问题多见
买的什么级别的纯,试剂本底高很常见,用优级纯以上的相对较好,但也不能保证100%。还有一个注意的问题就是器皿的洁净度问题,最好都是用硝酸溶液浸泡过夜的。
你上面所述的空白是指标液空白还是样品空白,如果是标液空白的话重点检查酸和水的纯度,如果标液空白没事而样品空白有事的话,重点检查器皿洁净度。
谢谢!我试试看 再来请教
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:原文由 messi_xiong(messi_xiong) 发表:说明样液的酸度不够,建议加大硝酸酸度原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
2.做室内粉尘,采用1:9高氯酸、硝酸5ml,200度加热至白烟冒尽,加1%硝酸稀释、定容,觉得没什么问题,怎么空白吸光度最大?很不解,试剂不会有问题呀,怎么搞的呢?
应该不会吧,试剂都是现买的
试剂和水质的纯度问题多见
4.测铅烟时,将滤筒剪碎消解后过滤,再蒸至近干,最后总是有残留物(貌似是析出的),以前是晶体状没什么问题,现在是类似于纸浆or石灰状,导致定容时出现浑浊,这又是为什么?
具体是如何消解样品的?
——将滤筒剪碎于250ml锥形瓶中,+50ml1:1硝酸,15ml30%双氧水,在电热板上135度蒸2h,冷却补加5ml双氧水135度再蒸1h,冷却后过滤到500ml烧杯中,清洗锥形瓶、滤渣,210度蒸至尽干,再加5ml1:1硝酸溶解,转移于250ml容量瓶中——此时溶液是否浑浊?此时无浑浊,只有失误时才看见