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主题：【已应助】孔雀石绿结晶紫标准品不稳定，大家怎么解决的？

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发表于：2012/03/19 16:05:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用乙腈配置孔雀石绿、结晶紫、隐色孔雀石绿、隐色结晶紫，用后过几天就发现标准品的峰面积变了，有什么办法没？因为用LCMSMS做的，定量定不准，而且回收率也不稳定，请各位大侠指点一二。
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小猪飞飞
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2012/3/19 22:49:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不稳定是差多少？保留时间稳定吗？峰行好不好？液质的房间环境条件稳定吗？使用的超纯水有问题吗？此外，有没有使用内标？
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2012/3/20 9:16:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小猪飞飞(zpf20031212) 发表:
不稳定是差多少？保留时间稳定吗？峰行好不好？液质的房间环境条件稳定吗？使用的超纯水有问题吗？此外，有没有使用内标？


标准品放置4天后，大概有30%的峰面积变成了隐色的，使用的孔雀石绿同位素也减小了部分。保留时间很稳定，峰型还可以的。使用的是娃哈哈的纯净水，开盖即用，基本每天换。环境稳定在20度，50%吧。
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semibeauty
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2012/3/20 11:50:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
冷冻保存。。。我们不是每天都做，隔一段时间做一次，峰面积有变，不过还好，没有转化为隐色的。。内标变化对定量没有影响，按GB19857操作回收率很好啊，绝对回收也有80%
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2012/3/20 12:15:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 semibeauty(semibeauty) 发表:
冷冻保存。。。我们不是每天都做，隔一段时间做一次，峰面积有变，不过还好，没有转化为隐色的。。内标变化对定量没有影响，按GB19857操作回收率很好啊，绝对回收也有80%


谢谢，再试试
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sangzimi
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2012/3/20 14:42:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高标4度保存，现用现稀释
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论坛版主招募|新窦
capinter
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2012/3/20 23:11:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
低浓度还是现用现配，回收率低还是用内标解决比较好。LCMSMS做只是说由于仪器每天的状态不稳定，没有可比性，其实定量还是相当准确的。
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徐有才
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2012/3/21 0:20:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 新窦(capinter) 发表:
低浓度还是现用现配，回收率低还是用内标解决比较好。LCMSMS做只是说由于仪器每天的状态不稳定，没有可比性，其实定量还是相当准确的。


加内标定量吗？
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ren0478
ren0478
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2012/3/21 8:38:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
孔雀石绿标准品，我是使用1ppm的标准品混标，4摄氏度保存的。比较稳定，两三个月没有问题。现用现稀释
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happy爱米粒
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2012/3/25 19:12:34 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的中间液是1ppm的，可以存放1年没问题，但工作液是现用现配的，否则隐色结晶紫容易分解
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