主题:【原创】元素分析仪测定低合金钢中的钨

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njtongyi
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元素分析仪测定低合金钢中的钨邻氯苯基荧光酮—CTMAB光度法



测量范围W:0.01~0.5%

一、方法提要:

试样经硫—磷混酸分解,硝酸氧化在0.4-1.2ml/L盐酸介质中,W 6+可与邻氯苯基荧光酮反应生成1:3的红色络合物,可被CTMAB增敏,形成三元配合物,ε520=1.38×105,除钛,锡允许量较低外,其余金属离子不干扰或可被隐蔽。

二、试剂:

1.    硫—磷混酸:磷酸+硫酸+水=10+3+12;

2.    邻氯苯基荧光酮溶液(1×10-3mol/L):0.1774g试剂溶解于250 ml乙醇中,加入硫酸(1+5)5 ml,用水稀至500 ml,摇匀后贮于棕色瓶中。

3.    溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)溶液:3.644 g CTMAB溶解于100 ml水中。

4.    盐酸:1+1.4。

三、分析步骤:

称100-200mg试样于100 ml钢铁量瓶中,加入10 ml硫—磷混酸,低温加热溶解时,滴加浓硝酸约1 ml,煮沸并发烟,取下稍冷,加少量水溶解盐类,冷却至室温,用水稀至刻度摇匀。

分取试液5 ml(W0~20ug)于25 ml量瓶中,加25 mg 抗坏血酸及5 ml盐酸,加入2.5ml显色剂溶液,3 mlCTMAB溶液,用水稀至刻度,摇匀后于元素分析仪的第二通道测量。
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就是比色分析呀,相当于南京华欣分析仪器制造有限公司HXS-3A型微机高速分析仪使用时用的方法差不多
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