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主题：【求助】费休氏法滴定水分，对结晶水的影响

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bamboo-a
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发表于：2012/03/21 16:02:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品中加无水冰乙酸和无水甲醇后用费休氏法滴定水分，对样品中的结晶水有影响吗？
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2012/3/21 16:11:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对结晶水没影响,只是冰醋酸呈酸性,可能对滴定有影响
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2012/3/21 16:13:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bamboo-a(bamboo-a) 发表:
样品中加无水冰乙酸和无水甲醇后用费休氏法滴定水分，对样品中的结晶水有影响吗？


对水分有影响，因为这2中试剂虽然是无水，但是还会有很微量的水，而测水分本身就是很微量。除非样品水分很高
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2012/3/21 16:15:37 Last edit by lilongfei14
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2012/3/21 16:23:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能检出样品中的结晶水吗？
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2012/3/21 16:32:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bamboo-a(bamboo-a) 发表:
能检出样品中的结晶水吗？


刚查了一下，是可以测结晶水的
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2012/3/21 16:40:17 Last edit by lilongfei14
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2012/3/21 16:36:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
卡尔费休可以测结晶水,扣除试剂空白
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2012/3/21 16:39:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wanttofly(yaofei) 发表:
卡尔费休可以测结晶水,扣除试剂空白


我错了，刚百度了一下，真的是可以测结晶水
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2012/3/21 19:14:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wanttofly(yaofei) 发表:
对结晶水没影响,只是冰醋酸呈酸性,可能对滴定有影响

即使有影响溶剂的空白是必须要做的，可是会有什么影响呢？
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wanttofly
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2012/3/22 9:21:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果你的样品能溶于甲醇,就直接在甲醇里做吧,不要用乙酸
我查的RdH的手册是这么说的：某些羧酸（如甲酸、乙酸）易于发生副反应需要进行特别处理，具体什么反应没讲，我想是不是和甲醇发生酯化？虽然很少，但对测微量水分还是能看出来的。
在酸的中和一节中说强酸和中等强度的酸足以能使工作介质的pH值下降到使滴定反应变得极为迟缓。
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