主题:【求助】审核样品检测结果的困惑!

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童话仙子
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利用国家标准成分分析物质做控制都没什么问题,按理说就合格啊,可是告知结果偏离,那么您做过待测元素的回收率了吗?看来有损耗或者污染的情况
童话仙子
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原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
不合格在哪个方面?结果是偏高还是偏低判定方应该给个说法呀。

我也不知道是偏高还是偏低,人家只是说偏离了,所以我也无从入手,只希望专家们能给一些可能出现质控样好,但是审核样不好产生的原因是什么?

偏离了,肯定是有原因的了,您的国家标准成分分析物质的消化和待测盲样消化程序是一样的吗?是不是消化不完全啊?您的水产品粉末和猪肝粉的标准成分分析物质相似,建议选择基体尽量相同的标准分析样品做质控,这样更好,所以消化样品这块也很重要呢
童话仙子
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原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
要没记错的话,铜,锰的检测用火焰法吧
国家标准有证物质具体是什么
你实际做得样品是水产品吗,具体又是什么

秋月姐,我是用火焰法测的铜,锰,国家标准物质是GBW 07603(GSV-2)灌木枝叶,我平时都是用它做质控的,一直都很好。
我做的样品是水产品,是一种水产品的干粉物质,有可能是进口鱿鱼粉,因为只有样品代号,所以不知道具体是什么物质。

从您的这个样品来看,进口鱿鱼粉是是海产品啊,里面盐分比较高,和灌木枝叶的基体差别太大了,消化都不能用一个程序呢,毕竟灌木枝叶的消化较简单一些,基体较单一一点了的,因此可以考虑
1.消化是否完全;
2.是否加基体改进剂;
3.做做待测样品的加标回收率;
4.利用标准加入法
童话仙子
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原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 Fe(scgyjjs) 发表:
一般选择质控样要与样品的基体和浓度范围接近才好!有时质控样选择不恰当会对结果判断不准的

是的,当选择不了合适的基质时,其他基质的质控样仅仅做个参考了
实验过程建议做做加标回收,看看回收率

一看基体不一样,这个时候需要三个方面的验证,
1.做国家成分分析标准物质,但必须选择基体相近的,譬如猪肝成分;
2.做待测元素的加标回收率
3.标准加入法
只要三者验证合格,那么就大胆报告结果
fengxueyixiao
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原文由 童话仙子(liling123436) 发表:
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原文由 Fe(scgyjjs) 发表:一般选择质控样要与样品的基体和浓度范围接近才好!有时质控样选择不恰当会对结果判断不准的
是的,当选择不了合适的基质时,其他基质的质控样仅仅做个参考了实验过程建议做做加标回收,看看回收率
一看基体不一样,这个时候需要三个方面的验证,1.做国家成分分析标准物质,但必须选择基体相近的,譬如猪肝成分;2.做待测元素的加标回收率3.标准加入法只要三者验证合格,那么就大胆报告结果
非常感谢仙子的帮助和提出的建议,我会尝试再做一次,新的审核样品今天到了。
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原文由 Fe(scgyjjs) 发表:一般选择质控样要与样品的基体和浓度范围接近才好!有时质控样选择不恰当会对结果判断不准的
是的,当选择不了合适的基质时,其他基质的质控样仅仅做个参考了实验过程建议做做加标回收,看看回收率
一看基体不一样,这个时候需要三个方面的验证,1.做国家成分分析标准物质,但必须选择基体相近的,譬如猪肝成分;2.做待测元素的加标回收率3.标准加入法只要三者验证合格,那么就大胆报告结果
非常感谢仙子的帮助和提出的建议,我会尝试再做一次,新的审核样品今天到了。

不客气,在这里和各位老师学习,期待您的成功,然后也期待您的反馈信息
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利用国家标准成分分析物质做控制都没什么问题,按理说就合格啊,可是告知结果偏离,那么您做过待测元素的回收率了吗?看来有损耗或者污染的情况

没有做待测元素的加标回收,如果做的话,是要做几个梯度的啊?现在又重新送来了一个审核样,是要测砷,铅,铬,镉的,是一个植物性样品,闻气味可能是青菜之类的样品,我做铅的标线是0,0.1,0.2,0.4, 0.6 ,1.0ug/mL的,如果做铅加标的梯度浓度是0.2和0.4ug/mL吗?我现在用国家标准物质灌木枝叶现在应该基体是相似的了。我今天把所有的器皿都洗了一遍,尽可能减少污染,仪器明天也好好的调节一下。我是用干灰化法处理样品的,如果有损失的话,应该灌木枝叶也是有损失啊,但是测铜,锰的结果就是好,测铅倒是偏低,铅用干灰化法是不是会挥发损失啊?
fengxueyixiao
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不合格在哪个方面?结果是偏高还是偏低判定方应该给个说法呀。

我也不知道是偏高还是偏低,人家只是说偏离了,所以我也无从入手,只希望专家们能给一些可能出现质控样好,但是审核样不好产生的原因是什么?

偏离了,肯定是有原因的了,您的国家标准成分分析物质的消化和待测盲样消化程序是一样的吗?是不是消化不完全啊?您的水产品粉末和猪肝粉的标准成分分析物质相似,建议选择基体尽量相同的标准分析样品做质控,这样更好,所以消化样品这块也很重要呢

审核样和国家标准物质都是用干灰化法做前处理的,消化彻底,溶液澄清,消化样品上我觉得是没有问题的。
lilylau
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是的,当选择不了合适的基质时,其他基质的质控样仅仅做个参考了实验过程建议做做加标回收,看看回收率
一看基体不一样,这个时候需要三个方面的验证,1.做国家成分分析标准物质,但必须选择基体相近的,譬如猪肝成分;2.做待测元素的加标回收率3.标准加入法只要三者验证合格,那么就大胆报告结果
非常感谢仙子的帮助和提出的建议,我会尝试再做一次,新的审核样品今天到了。

不客气,在这里和各位老师学习,期待您的成功,然后也期待您的反馈信息

好的,我明天开始处理样品,我想下星期我一定能做出结果的,但是我的审核样品的量比较少,只有大概10克,要测砷,铅,镉,铬四个元素,我只能每种元素称样1g,做平行,再做一个加标回收,但是可能做不了标准加入法了,因为可能样品量不够,不过最主要的是先做好砷,铅,先做好砷,铅再说。仙子对审核样的取样量是多少啊,对审核样的检测有什么该注意的,望分享。
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