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主题：【求助】火焰法测滤膜中金属含量，并用加标来做内部质控方法的求助

浏览0 回复13 电梯直达
实验小王几
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发表于：2016/07/15 16:40:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在测样品前，多了一道验证实验准确性的质量控制程序。每次都带质控样有点不太现实，毕竟样品很多，有时种类也很多。所以我想做加标回收来进行质量控制，但是作为一个新手，我现在是毫无头绪。所以我想咨询一下论坛各位大大，一下几个问题，不甚感激！
首先，我们的样品都是微孔滤膜，经过消化之后定容到10ml进行上机测定，做加标的话怕样品不够，因为有的样品吸光度值不稳定，为了达到稳定可能要吸很多样。但是又由于有的样浓度很低，稀释倍数太大，误差也会变大，以前没有这项程序的时候10ml是最折中的浓度。
其次，每批样品的差异性还是挺大的，没办法估计它们的浓度，加标量没办法确定。
所以我想就以上两点疑问，望前辈们指导一二
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2016/7/16 12:02:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
都不知道你测啥元素，大家不好给意见，，线性范围多大？
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千层峰
jxyan
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2016/7/16 16:23:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为有的样品吸光度值不稳定，为了达到稳定可能要吸很多样。。是仪器本身吧稳定，还是样品不均匀造成的不稳定。
我觉得这个原因得先找出来。。
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实验小王几
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2016/7/18 11:25:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3071659(m3071659) 发表:
都不知道你测啥元素，大家不好给意见，，线性范围多大？
要测的元素很多，钙，锡，铅，铜，锰，镍，锌，钠，钾……只是希望可以找到一种统一的方法，
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2016/7/18 11:44:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 实验小王几(v3064233)发表:
原文由  m3071659(m3071659) 发表:
都不知道你测啥元素，大家不好给意见，，线性范围多大？
要测的元素很多，钙，锡，铅，铜，锰，镍，锌，钠，钾……只是希望可以找到一种统一的方法，
折中方法还是有的，上ICP，全谱直读，样品有3ml就足够了
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实验小王几
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2016/7/18 11:59:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3071659(m3071659) 发表:
折中方法还是有的，上ICP，全谱直读，样品有3ml就足够了
目前我们只有原子吸收火焰分光光度计，北京谱析的。再请教一下，如果我低中高用标准溶液配制三个点，进行多次测量，这样可以作为判定准确度的依据吗
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2016/7/18 12:23:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 实验小王几(v3064233)发表:
原文由  m3071659(m3071659) 发表:
折中方法还是有的，上ICP，全谱直读，样品有3ml就足够了
目前我们只有原子吸收火焰分光光度计，北京谱析的。再请教一下，如果我低中高用标准溶液配制三个点，进行多次测量，这样可以作为判定准确度的依据吗
10ml测那么多元素，比较困难。或者你试试加大样品量，再适当的容量瓶定容
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实验小王几
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2016/7/18 14:25:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3071659(m3071659) 发表:
10ml测那么多元素，比较困难。或者你试试加大样品量，再适当的容量瓶定容
一张膜有那么多种元素还是很少的，基本常见的就两种元素，平时做也没什么问题，关键是最近要进行内部质量控制，如果用加标，感觉有点困难，因为样品的性质和处理方法，做起来比较难，而且元素种类多的时候，会耗费大量的时间。所以我想用标准点来验证曲线，从而达到质量控制的目的。低中高三个点，每个点用标准溶液配制相同浓度的溶液，上机测定，得出的结果和测的标曲上低中高三个点进行比较，从而得出结果，请问这样的方法可不可行
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2016/7/18 14:32:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 实验小王几(v3064233)发表:
原文由  m3071659(m3071659) 发表:
10ml测那么多元素，比较困难。或者你试试加大样品量，再适当的容量瓶定容
一张膜有那么多种元素还是很少的，基本常见的就两种元素，平时做也没什么问题，关键是最近要进行内部质量控制，如果用加标，感觉有点困难，因为样品的性质和处理方法，做起来比较难，而且元素种类多的时候，会耗费大量的时间。所以我想用标准点来验证曲线，从而达到质量控制的目的。低中高三个点，每个点用标准溶液配制相同浓度的溶液，上机测定，得出的结果和测的标曲上低中高三个点进行比较，从而得出结果，请问这样的方法可不可行
有点用，但和加标回收还是有区别，标液没考虑到基质影响
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p3095727
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2016/7/23 8:15:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你微孔滤膜是怎么前处理的？具体呢？
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实验小王几
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2016/7/25 16:52:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 p3095727(p3095727) 发表:
楼主，你微孔滤膜是怎么前处理的？具体呢？
加消化液（高氯酸：硝酸=1：10）5ml，200度消化，每张滤膜是唯一的，不存在平行
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