原文由 砂锅粥(czcht) 发表:最高温度是315度,保持时间5.5分钟.原文由 xie20051106(xie20051106) 发表:请问柱温最高升到多少度?保持多久?原文由 砂锅粥(czcht) 发表:昨天截了柱子后,进行了一次空运行,没有测出这些东西,但进了几针标样后,今天又出现了,大概有0.5PPM,看样子,这情况是没法消除了.原文由 xie20051106(xie20051106) 发表:建议清洗离子源或者截柱子试试。原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 xie20051106(xie20051106) 发表:既然走空针都有的话,那问题很可能出在质谱部分了,有没有试试清洗离子源?原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 xie20051106(xie20051106) 发表:走空针(设置批处理样品瓶号为0,开始运行批处理之后不插针,但质谱会采集数据)也会出现DIBP吗?
品牌、型号:岛津 QP-2010 Plus
使用年限: 刚上手
使用感受: 刚上手,发现一些问题,不知怎么解决.做8P时,每个样品都会测出DIBP,不知是什么回事.还有用压力模式时,设置的柱流量是1.3ml每分钟,但在升温过程中,柱流量会变小,直到0.48ml每分钟.记得刚接手时,设置的柱流量是1.2ml每分钟,柱流量会变到约0.6ml每分钟,怎么现在越变越小了?而且之前用14.5分钟就跑完了,现在要15分钟,流量加了,时间反而长了,怎么回事呢?做曲线时,线性有时好有时差,用的都是一样的标液.反正问题很多.
您设置的是恒压模式吧,温度升高气体膨胀,压力必然会变大,但是由于您设置的是恒压模式,所以仪器会自动降低柱流量从而保持压力不变。
感觉岛津的仪器是没那么稳定,重复性不是很好。
问了岛津的工程师,只要按GC上的开始键就可以空运行了。今早换了衬管后就做了两次空运行,第一次DIBP有7.8ppm,DEHP有14ppm,DBP有0.7ppm,第二次DIBP有4.2ppm,DEHP没测出来了,DBP有0.6ppm。之前只有DIBP,现在又多了DEHP,和DBP,柱子用的是DB-5MS。这样的情况应该怎么办?
还有一问题,就是每天第一次运行,残留的值都比较大,运行两次之后,残留值就比较稳定,这是什么原因呢?离子源最近没有清洗,之前刚换过没多久,大概一个多月前换的吧,记得换了之后,残留值还是有,因为记忆中就没有一天是没有残留值的,只是残留值和没换之前有点变化.
原文由 xie20051106(xie20051106) 发表:这么高温度应该不怎么残留了呀。请问离子源有清洗吗?原文由 砂锅粥(czcht) 发表:最高温度是315度,保持时间5.5分钟.原文由 xie20051106(xie20051106) 发表:请问柱温最高升到多少度?保持多久?原文由 砂锅粥(czcht) 发表:昨天截了柱子后,进行了一次空运行,没有测出这些东西,但进了几针标样后,今天又出现了,大概有0.5PPM,看样子,这情况是没法消除了.原文由 xie20051106(xie20051106) 发表:建议清洗离子源或者截柱子试试。原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 xie20051106(xie20051106) 发表:既然走空针都有的话,那问题很可能出在质谱部分了,有没有试试清洗离子源?原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 xie20051106(xie20051106) 发表:走空针(设置批处理样品瓶号为0,开始运行批处理之后不插针,但质谱会采集数据)也会出现DIBP吗?
品牌、型号:岛津 QP-2010 Plus
使用年限: 刚上手
使用感受: 刚上手,发现一些问题,不知怎么解决.做8P时,每个样品都会测出DIBP,不知是什么回事.还有用压力模式时,设置的柱流量是1.3ml每分钟,但在升温过程中,柱流量会变小,直到0.48ml每分钟.记得刚接手时,设置的柱流量是1.2ml每分钟,柱流量会变到约0.6ml每分钟,怎么现在越变越小了?而且之前用14.5分钟就跑完了,现在要15分钟,流量加了,时间反而长了,怎么回事呢?做曲线时,线性有时好有时差,用的都是一样的标液.反正问题很多.
您设置的是恒压模式吧,温度升高气体膨胀,压力必然会变大,但是由于您设置的是恒压模式,所以仪器会自动降低柱流量从而保持压力不变。
感觉岛津的仪器是没那么稳定,重复性不是很好。
问了岛津的工程师,只要按GC上的开始键就可以空运行了。今早换了衬管后就做了两次空运行,第一次DIBP有7.8ppm,DEHP有14ppm,DBP有0.7ppm,第二次DIBP有4.2ppm,DEHP没测出来了,DBP有0.6ppm。之前只有DIBP,现在又多了DEHP,和DBP,柱子用的是DB-5MS。这样的情况应该怎么办?
还有一问题,就是每天第一次运行,残留的值都比较大,运行两次之后,残留值就比较稳定,这是什么原因呢?离子源最近没有清洗,之前刚换过没多久,大概一个多月前换的吧,记得换了之后,残留值还是有,因为记忆中就没有一天是没有残留值的,只是残留值和没换之前有点变化.
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 xkymax(xkymax) 发表:请问最初一两年是什么原因导致漏气?后面如何解决?
Agilent 7890A-5975C
使用年限:5年
使用感受:运行稳定,操作方便,维护简单,不爽的是最初的一两年经常漏气,另外偶尔有通讯问题,需要reset
原文由 xkymax(xkymax) 发表:原来如此。质谱端的螺母确实比价容易松动,因为装柱子的时候不能拧太近,过后经过反复的升温、降温,倒是螺母出现松动,我也接触过一次,不过是岛津的仪器。原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 xkymax(xkymax) 发表:请问最初一两年是什么原因导致漏气?后面如何解决?
Agilent 7890A-5975C
使用年限:5年
使用感受:运行稳定,操作方便,维护简单,不爽的是最初的一两年经常漏气,另外偶尔有通讯问题,需要reset
一个原因是离子源密封圈处泄露,并未打开离子源清洗,但是刚开始一两年重新开机时经常性的抽不紧,真空度上不去,需要自己推一把. 后来安捷伦的工程师免费回访的时候换了密封圈后就好了,但后来有次清洗离子源发现太紧了,居然费了很大的劲打开
另一个原因是柱温箱里色谱柱进质谱端的螺母经常会松,用丙酮在手动调谐里一查就找到了,紧一下就好.后来换了一个螺母发现好很多,看来出厂原配的这个质量不太好