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主题：【求助】柱子被无机盐堵了。。。。。

浏览0 回复8 电梯直达
excellentkz
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发表于：2012/03/22 12:20:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的岛津的机子，发现柱压升高，由于使用的有机相含有无机盐，判断应该是无机盐堵塞的原因。。。。
管道应该没什么问题，换了其它的色谱柱，柱压都正常。。。。。
现在用95%的水，5%的甲醇冲洗，将柱温提高到50℃
有一点好转，
但柱压还是比较高
95%水-5%甲醇，1ml/min下柱压9.0 正常应该是4.6左右。。。。。
有什么好办法没？
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2012/3/22 12:23:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看到有说用异丙醇冲的，不知道有用没？
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有水有渝
xky0230699
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2012/3/22 13:37:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是没进样就堵了还是进了样以后才堵的？
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2012/3/22 15:51:38 Last edit by xky0230699
yu313
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2012/3/22 15:14:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
除非万不得已不要用异丙醇冲洗，就算用的话，也不能冲洗时间过长，你现在先用甲醇水冲着吧。柱子堵了是比较麻烦。
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excellentkz
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2012/3/22 15:18:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
是没时样就堵了还是进了样以后才堵的？


样品走了一天，最后冲柱子的时候堵的。。。
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有水有渝
xky0230699
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2012/3/22 15:54:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 excellentkz(excellentkz) 发表:
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
是没时样就堵了还是进了样以后才堵的？


样品走了一天，最后冲柱子的时候堵的。。。


分析样品时用的是什么流动相，以前分析这个品种的时候出现过这种情况吗，改用20%乙腈清洗试试，乙腈的压力比甲醇低，如果有效，就每隔30分钟提高10%的乙腈。
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xyhdcm2002
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2012/3/22 17:02:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是色谱柱进样端的筛板被堵了！把它取下来超声处理
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excellentkz
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2012/3/23 10:31:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
原文由 excellentkz(excellentkz) 发表:
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
是没时样就堵了还是进了样以后才堵的？


样品走了一天，最后冲柱子的时候堵的。。。


分析样品时用的是什么流动相，以前分析这个品种的时候出现过这种情况吗，改用20%乙腈清洗试试，乙腈的压力比甲醇低，如果有效，就每隔30分钟提高10%的乙腈。


磷酸水-甲醇为流动相，以前也出现过这种情况，就是95%的水不停的冲就好了，这次这个情况冲了一天也没太大好转啊
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tangtang
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2012/3/24 14:22:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只能拆柱头，超声筛板了。或者小流速反冲看看？
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