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液相色谱（LC）

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主题：【求助】柱子被无机盐堵了

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excellentkz

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发表于：2012/03/22 12:22:24 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用的岛津的机子，发现柱压升高，由于使用的有机相含有无机盐，判断应该是无机盐堵塞的原因。。。。
管道应该没什么问题，换了其它的色谱柱，柱压都正常。。。。。
现在用95%的水，5%的甲醇冲洗，将柱温提高到50℃
有一点好转，
但柱压还是比较高
95%水-5%甲醇，1ml/min下柱压9.0 正常应该是4.6左右。。。。。
有什么好办法没？
由于用的无机盐，每天都会仔细的冲柱子，但昨天有事，临时交待下面的本科生冲柱关机，结果就出问题了。。。。

该帖子作者被版主蓝人加 3积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖

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2012/3/22 13:59:38 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的水都用到95了，除了继续冲，没什么办法。要不就是流速上去点，检测器别接了。反正就是想办法提高点冲洗效率而已。

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蓝人

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2012/3/22 14:47:26 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

直接用纯水冲一会

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1818

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2012/3/23 10:33:56 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有可能是色谱柱筛板堵了。。。。。。

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meiziyang

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2012/4/10 16:54:21 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

把检测器这端的柱子卸下来，用高流速的流动相冲洗就好了

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zhaohua8011

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2012/4/12 12:26:43 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以将筛板拆下来，超声处理试一试，若还不行就用纯水冲一会！

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xuhua987

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2012/4/20 7:33:26 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看了楼主的描述，我倒认为可以把有机相的比例调到25%左右后继续冲。

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xgs84

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2012/5/2 15:52:53 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

拿水冲，冲时间长点看看。

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opo1005

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2012/5/3 10:26:57 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你试试反接柱子，然后将一段断开高流速冲，然后再连接，用低流速过夜冲洗。

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省部重点实验室

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ID：gl19860312

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2012/5/11 22:45:23 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 opo1005(opo1005) 发表:
你试试反接柱子，然后将一段断开高流速冲，然后再连接，用低流速过夜冲洗。

这个方法我们也试过感觉还可以

就是柱子寿命大打折扣

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zzc1970

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2012/5/14 8:08:10 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你说的情况我遇到过，如果你试了上面老师说的反冲还不行的话，应该是柱筛板堵了，把柱子入口端拧开，柱筛板就在柱子的入口侧带螺母里，连螺母一起先用纯水超声30min，再用纯甲醇超声30min，再接上柱子，5%甲醇水不接检测器正向冲洗2小时，之后接上检测器，纯甲醇冲洗至基线稳定，应该可以解决了，如不然换柱子吧，岛津的仪器耐压20MPa高了就蹦管，即使柱压你设定40MPa也蹦

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