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主题：【求助】请教ICP-OES测非金属的问题

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ammie100
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发表于：2012/03/22 21:22:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
真诚向各位同行请教：我们知道ICP-OES测金属时，是先通过消解将待测金属转化为硝酸盐（或其他形式盐），然后再上机测试。那么对于非金属B和Si，消解后他们的存在形式又是什么呢？是硼酸（或硼酸根）、硅酸盐的形式吗？另外Si如果消解时用HF酸，那它不会变成SiF4跑掉了吗？谢谢各位的指点。
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alhoon
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2012/3/23 12:44:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
打算用ICP-AES测Si的话，用偏硼酸锂/氢氧化钠/过氧化钠(根据样品性质决定使用何种熔剂)碱熔，1:1盐酸提取而后稀释。
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光哥
xsh1234567
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2012/3/23 12:53:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ammie100(ammie100) 发表:
真诚向各位同行请教：我们知道ICP-OES测金属时，是先通过消解将待测金属转化为硝酸盐（或其他形式盐），然后再上机测试。那么对于非金属B和Si，消解后他们的存在形式又是什么呢？是硼酸（或硼酸根）、硅酸盐的形式吗？另外Si如果消解时用HF酸，那它不会变成SiF4跑掉了吗？谢谢各位的指点。


B应该是以硼酸根的形式存在吧，这点可以间接通过“氨水清洗ICPMS进样系统”验证。
硅加氢氟酸的话，只要控制好反应温度，不会跑的。这个LZ最好自己做个加标回收实验试试。
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339631332
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2012/3/23 15:59:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Si用HF溶解是要用聚四氟乙烯烧杯，不会跑的吧，有的手工分析Si也用HF溶样的。
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lilongfei14
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2012/3/23 16:56:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硅含量高不，不高的话酸是可以得，
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wanttofly
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2012/3/23 16:58:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 339631332(339631332) 发表:
Si用HF溶解是要用聚四氟乙烯烧杯，不会跑的吧，有的手工分析Si也用HF溶样的。


会挥发的，如果手工分析Si一般用碱熔
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gengguangshan
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2012/3/23 17:05:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测硅的话加氢氟酸不可以加热的，含量高时酸溶很难溶清，可以采用碱熔酸提取的方式测试
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云☆飘☆逸
denx5201314
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2012/3/24 17:57:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
都没说什么样品，讨论这些有什么用，如果是矿石类，用酸溶解可以测定B,碱融可以测定Si,至于钢铁那更容易溶解。加点酸就可以了，无论啥结构，最后都离子化了，讨论的都不是重点。
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云☆飘☆逸
denx5201314
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2012/3/24 17:58:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 339631332(339631332) 发表:
Si用HF溶解是要用聚四氟乙烯烧杯，不会跑的吧，有的手工分析Si也用HF溶样的。

温度高还是跑的。
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hbmy2008hbmy
hbmy2008hbmy
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2012/3/24 22:31:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测硅的话必须碱融，若用氢氟酸溶会有挥发损失的
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bigbighead
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2012/3/26 0:31:38 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测硅，含量高只能用碱熔，含量低的话，用HCl和HNO3酸溶也可以。好像上了HF就不能测硅了。
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