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气质联用（GCMS）
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主题：【求助】气质联用仪，色谱图中有小杂峰是什么原因？

浏览0 回复22 电梯直达
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发表于：2012/03/23 10:35:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
近日用ISQ质谱联用仪走样，发现色谱图中每隔一段时间出现一个小尖峰，并且出峰拖尾现象严重，由于质谱端调谐没有任何问题，因此怀疑是柱子的问题，咨询过工程师后进行如下操作：
1.将柱子进样口端割去20cm；
2.将柱子老化过夜；

今天早上走标样，拖尾现象稍有所改善外，依然出现小尖峰这种情况，求教各位老师，还有可能是什么原因引起？是否柱流失严重需更换色谱柱？

色谱图如下：
该帖子作者被版主 砂锅粥加 4积分， 2经验，加分理由：鼓励新手发帖。图文帖。
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2012/3/23 11:17:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子确实是有问题，但也许你这种化合物不适合用这条柱子
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agribo
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2012/3/23 11:18:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看小尖峰都是什么离子。
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2012/3/23 13:27:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 穆紫冰(lbqing) 发表:
柱子确实是有问题，但也许你这种化合物不适合用这条柱子


这个是塑化剂的标样，走的是tr-5MS的柱子，以前没有出现过这种问题，觉得还是柱子不太对劲。
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2012/3/23 13:28:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 agribo(agribo) 发表:
看看小尖峰都是什么离子。


现在用的是SIM扫描，如果要看离子的话是不是要全扫？
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砂锅粥
czcht
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2012/3/23 13:32:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 others1102(others1102) 发表:
原文由 agribo(agribo) 发表:
看看小尖峰都是什么离子。


现在用的是SIM扫描，如果要看离子的话是不是要全扫？
进一针溶剂的scan看看。然后看看是不是那些柱流失的碎片。
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2012/3/23 13:35:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 czcht(czcht) 发表:
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原文由 agribo(agribo) 发表:
看看小尖峰都是什么离子。


现在用的是SIM扫描，如果要看离子的话是不是要全扫？
进一针溶剂的scan看看。然后看看是不是那些柱流失的碎片。


好的多谢了！
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2012/3/23 14:12:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 czcht(czcht) 发表:
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原文由 agribo(agribo) 发表:
看看小尖峰都是什么离子。


现在用的是SIM扫描，如果要看离子的话是不是要全扫？
进一针溶剂的scan看看。然后看看是不是那些柱流失的碎片。


刚试了一下，发现73的强度较高，不知道是什么原因呢？
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砂锅粥
czcht
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2012/3/23 15:53:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 others1102(others1102) 发表:
原文由 czcht(czcht) 发表:
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原文由 agribo(agribo) 发表:
看看小尖峰都是什么离子。


现在用的是SIM扫描，如果要看离子的话是不是要全扫？
进一针溶剂的scan看看。然后看看是不是那些柱流失的碎片。


刚试了一下，发现73的强度较高，不知道是什么原因呢？
柱箱温度是否太高。柱子最高使用温度多高？
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2012/3/23 16:49:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 czcht(czcht) 发表:
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原文由 agribo(agribo) 发表:
看看小尖峰都是什么离子。


现在用的是SIM扫描，如果要看离子的话是不是要全扫？
进一针溶剂的scan看看。然后看看是不是那些柱流失的碎片。


刚试了一下，发现73的强度较高，不知道是什么原因呢？
柱箱温度是否太高。柱子最高使用温度多高？


一般来说最高使用温度为280，老化时最高温度设为300。以下是前面做的样品全扫，提取了73这个离子后的图。
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七宝
vargas1983
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2012/3/23 17:14:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以试试把你的升温程序降慢一点看看效果怎样
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2012/3/23 22:20:28 Last edit by czcht
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