主题:【讨论】实验室中液相的期间核查

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神话
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实验室中液相的期间核查

大家实际如何做的

做仪器间对比,还是只做些重复性、检测限、定量限等系统实验

如何做更简单有效呢?
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泵和检测器都测一下。

有必要的测一下梯度或柱温。

差不多就是神话老师列的哪些项目,没有做仪器间对比。
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神话
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我们现在是用已校验的仪器和其他仪器对比(含量对比),觉得比较麻烦。

神话
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泵和检测器都测一下。

有必要的测一下梯度或柱温。

差不多就是神话老师列的哪些项目,没有做仪器间对比。


唐唐老师用萘的甲醇溶液做的这些项目吗
tangtang
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泵和检测器都测一下。

有必要的测一下梯度或柱温。

差不多就是神话老师列的哪些项目,没有做仪器间对比。


唐唐老师用萘的甲醇溶液做的这些项目吗


紫外检测器的话,是自己用分析纯的萘配制一定浓度的甲醇溶液来做。主峰附近有一些杂质峰没有完全分开,影响不大。

示差检测器用丙三醇溶液,不接柱子,接个二通就进样了。
神话
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泵和检测器都测一下。

有必要的测一下梯度或柱温。

差不多就是神话老师列的哪些项目,没有做仪器间对比。


唐唐老师用萘的甲醇溶液做的这些项目吗


紫外检测器的话,是自己用分析纯的萘配制一定浓度的甲醇溶液来做。主峰附近有一些杂质峰没有完全分开,影响不大。

示差检测器用丙三醇溶液,不接柱子,接个二通就进样了。


蒸发光检测器用什么进呢
tangtang
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泵和检测器都测一下。

有必要的测一下梯度或柱温。

差不多就是神话老师列的哪些项目,没有做仪器间对比。


唐唐老师用萘的甲醇溶液做的这些项目吗


紫外检测器的话,是自己用分析纯的萘配制一定浓度的甲醇溶液来做。主峰附近有一些杂质峰没有完全分开,影响不大。

示差检测器用丙三醇溶液,不接柱子,接个二通就进样了。


蒸发光检测器用什么进呢


可以参考仪器手册。比如:

再现ELSD 2000QC检测程序

ELSD 2000的性能应该采用连续进样分析在撞击器‘开’和撞击器‘关’两种模式下都进行检测。溶于水的苯甲酸钠标准溶液不通过色谱柱直接进样到检测器。这样消除了来自于分析柱的噪音。许多泵需要背压来维持无脉冲输送。在进样器和检测器之间连接足够细的管子(0.005"ID),产生大约为1000psig的背压。

6.5.1 用于撞击器‘关’模式下的QC检测程序

1.  建立检测器和色谱系统,参见2.4节,电路连接和气路连接。

2.  在检测器上新建和运行一个方法,采用如下条件:

漂移管温度:75°C

气体流量:  2.0L/min

放大系数:  1

撞击器:    Off

3.  让检测器平衡到75°C2.0L/min,开启流动相(90%甲醇/10%水),流速为1.0mL/min

注意:用于流动相的水必须用0.45um滤膜或更小孔径滤膜过滤




4.  当检测器的输出信号稳定以后,进样1.0uL25ng/uL苯甲酸钠标准溶液。产生的峰在几秒钟后被ELSD检测。

5.  不停止数据采集,再进样苯甲酸钠标准溶液二次,进样间隔30秒。

6.  停止数据采集,和计算每个峰的信号噪音比率。25ng苯甲酸钠的信噪比应该是15或大于15

7.  不进任何样品并开始数据采集,记录基线15分钟。

8.  15分钟之内,噪音应该小于1mV,漂移应该小于等于2mV
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再现ELSD 2000QC检测程序

ELSD 2000的性能应该采用连续进样分析在撞击器‘开’和撞击器‘关’两种模式下都进行检测。溶于水的苯甲酸钠标准溶液不通过色谱柱直接进样到检测器。这样消除了来自于分析柱的噪音。许多泵需要背压来维持无脉冲输送。在进样器和检测器之间连接足够细的管子(0.005"ID),产生大约为1000psig的背压。

6.5.1 用于撞击器‘关’模式下的QC检测程序

1.  建立检测器和色谱系统,参见2.4节,电路连接和气路连接。

2.  在检测器上新建和运行一个方法,采用如下条件:

漂移管温度:75°C

气体流量:  2.0L/min

放大系数:  1

撞击器:    Off

3.  让检测器平衡到75°C2.0L/min,开启流动相(90%甲醇/10%水),流速为1.0mL/min

注意:用于流动相的水必须用0.45um滤膜或更小孔径滤膜过滤


4. 
当检测器的输出信号稳定以后,进样1.0uL25ng/uL苯甲酸钠标准溶液。产生的峰在几秒钟后被ELSD检测。

5.  不停止数据采集,再进样苯甲酸钠标准溶液二次,进样间隔30秒。

6.  停止数据采集,和计算每个峰的信号噪音比率。25ng苯甲酸钠的信噪比应该是15或大于15

7.  不进任何样品并开始数据采集,记录基线15分钟。

8.  15分钟之内,噪音应该小于1mV,漂移应该小于等于2mV


最近计量所在计量时说他们没有校验资质,当时很忙,没仔细问
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再现ELSD 2000QC检测程序

ELSD 2000的性能应该采用连续进样分析在撞击器‘开’和撞击器‘关’两种模式下都进行检测。溶于水的苯甲酸钠标准溶液不通过色谱柱直接进样到检测器。这样消除了来自于分析柱的噪音。许多泵需要背压来维持无脉冲输送。在进样器和检测器之间连接足够细的管子(0.005"ID),产生大约为1000psig的背压。

6.5.1 用于撞击器‘关’模式下的QC检测程序

1.  建立检测器和色谱系统,参见2.4节,电路连接和气路连接。

2.  在检测器上新建和运行一个方法,采用如下条件:

漂移管温度:75°C

气体流量:  2.0L/min

放大系数:  1

撞击器:    Off

3.  让检测器平衡到75°C2.0L/min,开启流动相(90%甲醇/10%水),流速为1.0mL/min

注意:用于流动相的水必须用0.45um滤膜或更小孔径滤膜过滤


4. 
当检测器的输出信号稳定以后,进样1.0uL25ng/uL苯甲酸钠标准溶液。产生的峰在几秒钟后被ELSD检测。

5.  不停止数据采集,再进样苯甲酸钠标准溶液二次,进样间隔30秒。

6.  停止数据采集,和计算每个峰的信号噪音比率。25ng苯甲酸钠的信噪比应该是15或大于15

7.  不进任何样品并开始数据采集,记录基线15分钟。

8.  15分钟之内,噪音应该小于1mV,漂移应该小于等于2mV


最近计量所在计量时说他们没有校验资质,当时很忙,没仔细问


计量所按什么检的就不清楚了,我们是自己内部检的。

无非就是定量定性重复性,拿个能出峰的物质进6针,计算就行了。
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计量所按什么检的就不清楚了,我们是自己内部检的。

无非就是定量定性重复性,拿个能出峰的物质进6针,计算就行了。


恩,内校能说明问题就可以
yuanjumao
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