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主题：【求助】测定大气颗粒物中多环芳烃前处理方法

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gh333666
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发表于：2012/03/24 22:09:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位：
    有测定过大气颗粒物中多环芳烃的朋友没？请问你们前处理方法是怎么弄的？帮小弟指点哈，谢谢！
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xiongdan0619
xiongdan0619
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2012/3/25 10:29:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品预处理：将采集的重庆市大气粉尘样品放入索氏提取器中，在平底烧瓶中加入150ml二氯甲烷，在60℃浴中抽提12小时。所得到的样品转移至浓缩器中，加热浓缩至1ml，然后加入20ml正己烷，继续浓缩至1ml，以达到溶剂替换的目的。再将提取后的样品通过0.45um的微滤膜，除去样品中的小颗粒等杂质，定容至1ml。
分离检测：在色谱条件为，进口温度320℃，接口温度为300℃，的条件下进行分离。色谱柱形DB-1（30m*0.25mm*0.25um）。程序升温，初始温度为80℃，保持一分钟，然后以10℃/min升至200℃，保持5分钟，最后以2.5℃/mim升至310℃，保持8分钟；载气为氦气，流速为2.5ml/min，压力为147kPa；进样方式为不分流进样。在质谱条件为，离子源温度300℃，离子化能量70eV，发射电流300μA的条件下进行定量检测。
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