主题：【求助】ICP测西药中Pd，回收率很低

原文由 fightfaith(fightfaith) 发表:
整个试验过程：西药样品0.5g，添加混标、5mL硝酸、2mL双氧水，微波消解180℃，30min。消解后溶液澄清透明、取出定容到25mL（含硝酸20%左右），进样测定。
添加过程：25ppm液体混标加入0.5mL,最后定容到25mL，各元素添加最终浓度为0.5PPM。
添加的标准是机种元素的25ppm混标，各元素都是用1000ppm的单标配制成的25ppm混标。添加和标准曲线都用此混标。为了基体匹配，标准曲线各点也含20%的HNO3。添加不会加错，其他元素回收率都很好，只有钯很低。

西药中Pd几乎不含。

原文由 damoguyan(damoguyan) 发表:

原文由 fightfaith(fightfaith) 发表:
整个试验过程：西药样品0.5g，添加混标、5mL硝酸、2mL双氧水，微波消解180℃，30min。消解后溶液澄清透明、取出定容到25mL（含硝酸20%左右），进样测定。
添加过程：25ppm液体混标加入0.5mL,最后定容到25mL，各元素添加最终浓度为0.5PPM。
添加的标准是机种元素的25ppm混标，各元素都是用1000ppm的单标配制成的25ppm混标。添加和标准曲线都用此混标。为了基体匹配，标准曲线各点也含20%的HNO3。添加不会加错，其他元素回收率都很好，只有钯很低。

西药中Pd几乎不含。

标准曲线20%有点大，而且因为样品中加的硝酸很多已经和样品反应掉了，这样匹配不对，虽然这个可能不是影响回收率的原因

原文由 fightfaith(fightfaith) 发表:
谢谢。硝酸究竟消耗多少不太清楚，以前好像看过一个文章说，微波消解很少硝酸被消耗，也就0.5mL，不知道对不对。从基线看，标准溶液与样品差不多，所以我觉得这样看来匹配效果应该还行。

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整个试验过程：西药样品0.5g，添加混标、5mL硝酸、2mL双氧水，微波消解180℃，30min。消解后溶液澄清透明、取出定容到25mL（含硝酸20%左右），进样测定。
添加过程：25ppm液体混标加入0.5mL,最后定容到25mL，各元素添加最终浓度为0.5PPM。
添加的标准是机种元素的25ppm混标，各元素都是用1000ppm的单标配制成的25ppm混标。添加和标准曲线都用此混标。为了基体匹配，标准曲线各点也含20%的HNO3。添加不会加错，其他元素回收率都很好，只有钯很低。

西药中Pd几乎不含。

标准曲线20%有点大，而且因为样品中加的硝酸很多已经和样品反应掉了，这样匹配不对，虽然这个可能不是影响回收率的原因