主题:【求助】原子荧光测汞的空白时,值特大

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lemon717
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我是大四的学生,第一次用原子荧光光谱仪,在测汞时,空白的荧光值就特大,而且测两次差好几千,测砷时就不这样,不知道为什么,希望懂的人能帮助一下,不胜感激。还有测砷时也不是很稳定。用的是吉天AFS-930
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容百川
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1 之前是正常的吗?先检查试剂是否被污染,开一瓶新的优级纯的酸再试试。
2 如果之前是正常的,又排除酸的影响的话,那应该就是管路出现汞污染了,如果之前做过汞含量较高的样品的话就会出现这样的问题。需要设一下蠕动泵的程序,让他长时间冲洗管路看能否恢复,实在不行的话,只有更换管路。
该帖子作者被版主 lingyi5092积分, 2经验,加分理由:感谢支持
ldgfive
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nirunxiang
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汞容易挥发,是不是处理方法不对呀?

不稳定的话,可能原因很多吧

载液、还原剂、屏蔽气等等
lemon717
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原文由 容百川(jjwws) 发表:
1 之前是正常的吗?先检查试剂是否被污染,开一瓶新的优级纯的酸再试试。
2 如果之前是正常的,又排除酸的影响的话,那应该就是管路出现汞污染了,如果之前做过汞含量较高的样品的话就会出现这样的问题。需要设一下蠕动泵的程序,让他长时间冲洗管路看能否恢复,实在不行的话,只有更换管路。


我们学校是刚买的这个仪器,只测过几次水,那就有可能是试剂有问题吧,不行我们换一批试剂吧,谢了
冰山无痕
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1 之前是正常的吗?先检查试剂是否被污染,开一瓶新的优级纯的酸再试试。
2 如果之前是正常的,又排除酸的影响的话,那应该就是管路出现汞污染了,如果之前做过汞含量较高的样品的话就会出现这样的问题。需要设一下蠕动泵的程序,让他长时间冲洗管路看能否恢复,实在不行的话,只有更换管路。


先要了解空白高是到了什么程度,这个很重要~
除了上述说法外,还有以下可能性
1  除了上述情况以外,可以尝试将原子化器降低些,减少背景光信号。
2  看看原子化器里面的炉芯(石英)的那个,里面是不是有大量的积盐,也会造成本地过高。
2  Hg本身就灵敏度较高,如果实验室以前打碎过类似水银温度计的东西,环境问题也是经常被忽视的来源。
容百川
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1 之前是正常的吗?先检查试剂是否被污染,开一瓶新的优级纯的酸再试试。
2 如果之前是正常的,又排除酸的影响的话,那应该就是管路出现汞污染了,如果之前做过汞含量较高的样品的话就会出现这样的问题。需要设一下蠕动泵的程序,让他长时间冲洗管路看能否恢复,实在不行的话,只有更换管路。


我们学校是刚买的这个仪器,只测过几次水,那就有可能是试剂有问题吧,不行我们换一批试剂吧,谢了

刚买来呀,那我怀疑可能是管路残留或污染物质的干扰。您走一遍零空气看看基线情况,较长时间的。
如果基线走势是逐渐趋向稳定,那您应该吹扫或清洁管路系统——用零空气吹!
lemon717
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1 之前是正常的吗?先检查试剂是否被污染,开一瓶新的优级纯的酸再试试。
2 如果之前是正常的,又排除酸的影响的话,那应该就是管路出现汞污染了,如果之前做过汞含量较高的样品的话就会出现这样的问题。需要设一下蠕动泵的程序,让他长时间冲洗管路看能否恢复,实在不行的话,只有更换管路。


我们学校是刚买的这个仪器,只测过几次水,那就有可能是试剂有问题吧,不行我们换一批试剂吧,谢了

刚买来呀,那我怀疑可能是管路残留或污染物质的干扰。您走一遍零空气看看基线情况,较长时间的。
如果基线走势是逐渐趋向稳定,那您应该吹扫或清洁管路系统——用零空气吹!


我不太懂什么叫零空气,具体要怎么操作呢?
lemon717
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1 之前是正常的吗?先检查试剂是否被污染,开一瓶新的优级纯的酸再试试。
2 如果之前是正常的,又排除酸的影响的话,那应该就是管路出现汞污染了,如果之前做过汞含量较高的样品的话就会出现这样的问题。需要设一下蠕动泵的程序,让他长时间冲洗管路看能否恢复,实在不行的话,只有更换管路。


先要了解空白高是到了什么程度,这个很重要~
除了上述说法外,还有以下可能性
1  除了上述情况以外,可以尝试将原子化器降低些,减少背景光信号。
2  看看原子化器里面的炉芯(石英)的那个,里面是不是有大量的积盐,也会造成本地过高。
2  Hg本身就灵敏度较高,如果实验室以前打碎过类似水银温度计的东西,环境问题也是经常被忽视的来源。


空白六千多吧,我会试试你说的这些方法的,谢了。
容百川
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1 之前是正常的吗?先检查试剂是否被污染,开一瓶新的优级纯的酸再试试。
2 如果之前是正常的,又排除酸的影响的话,那应该就是管路出现汞污染了,如果之前做过汞含量较高的样品的话就会出现这样的问题。需要设一下蠕动泵的程序,让他长时间冲洗管路看能否恢复,实在不行的话,只有更换管路。


我们学校是刚买的这个仪器,只测过几次水,那就有可能是试剂有问题吧,不行我们换一批试剂吧,谢了

刚买来呀,那我怀疑可能是管路残留或污染物质的干扰。您走一遍零空气看看基线情况,较长时间的。
如果基线走势是逐渐趋向稳定,那您应该吹扫或清洁管路系统——用零空气吹!


我不太懂什么叫零空气,具体要怎么操作呢?

零空气就是干净的且您想分析的物质浓度为“0”的气体,比如高纯氮等
coffee8
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汞空白高大多是试剂不好
不知道楼主用的试剂什么级别的?
换瓶好的酸试一下
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