主题:【求助】猪肉中空白添加汞的回收率试验

浏览0 回复6 电梯直达
jingji
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我开始做猪肉组织的空白添加表液做回收率试验,做了几次都是同一个问题:就是我的空白组织的荧光值和我的添加汞标液(1ppb)的荧光值都差不多。我不知道问题在哪里,我将我具体的过程说下
称取0.5G组织于消解罐中,样品加汞标液1ppb(10ppb 0.1ml或者1ppb 1ml )加6ml HNO3 2ml H2O2,空白是加6ml HNO3 2ml H2O2,消解条件就不说了,最后消解液是略带黄色的清亮液体。后面是不赶酸,用水定容至50ml。上机测定。仪器应该没问题,因为前面的标准曲线能达到三个九。不知道哪位大侠做过肉中汞的测定,能指出我在哪些方面或者步骤不妥,能给予小弟一些建议。谢谢
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lingyi509
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加标量是不是太少了?1ppb是浓度单位,按照楼主说的加汞标液1ppb(10ppb 0.1ml或者1ppb 1ml )应该是加了 1ng,然后定容至50mL。这个换成浓度单位的话是很低很低的。楼主再仔细计算下~
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coffee8
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就是加标量太少了
楼上版主说的很对
楼主要使最终的样品溶液中的浓度达到1ppb才行吧
好好计算一下
happy爱米粒
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原文由 jingji(jingji) 发表:
我开始做猪肉组织的空白添加表液做回收率试验,做了几次都是同一个问题:就是我的空白组织的荧光值和我的添加汞标液(1ppb)的荧光值都差不多。我不知道问题在哪里,我将我具体的过程说下
称取0.5G组织于消解罐中,样品加汞标液1ppb(10ppb 0.1ml或者1ppb 1ml )加6ml HNO3 2ml H2O2,空白是加6ml HNO3 2ml H2O2,消解条件就不说了,最后消解液是略带黄色的清亮液体。后面是不赶酸,用水定容至50ml。上机测定。仪器应该没问题,因为前面的标准曲线能达到三个九。不知道哪位大侠做过肉中汞的测定,能指出我在哪些方面或者步骤不妥,能给予小弟一些建议。谢谢


楼主的最终浓度是0.02ppb呢,呵呵,仪器灵敏度也就这水平吧。我们一般都是加100ppb,0.1mL.曲线低点浓度是0.2ppb。
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coffee8
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除了加标的计算之外
样品处理也应该注意,汞比较容易挥发的特性
很容易损伤
jingji
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多谢各位大侠,原来自己理解错误 小弟万分感谢!
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