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原子荧光光谱（AFS）

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仪器社区 > 光谱 > 原子荧光光谱（AFS）帖子详情

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主题：【求助】测汞标准空白很高，样品荧光值为负，什么愿意啊？

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yujing123

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发表于：2012/08/07 17:18:24 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

汞标准空白荧光值650多，标线最高点1.0ppb处的荧光值为479。样品测出来荧光值都为负，样品里面也加了5%的盐酸，跟标准溶液中加的是同一种盐酸！希望高手指点一下问题到底出在哪！

该帖子作者被版主 秋月芙蓉加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励讨论

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2012/8/7 18:34:19 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不知是否是空白被污染了呢？

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yilangcunfu

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2012/8/8 10:56:55 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这种情况就比较复杂了，最高点荧光值太低了。有可能是载气流量太小，有可能标液有问题。最好，先做砷看看，如果砷没有问题，您的标液和其它试剂有问题，如果砷的最高点的荧光值也低，仪器可能有问题了，最好请厂家的售后工程师协助排查。您这个肯定不正常了

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水星

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2012/8/8 14:38:22 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的空白完全掩盖了样品测试值，是负值完全正常啊

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水星

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2012/8/8 14:41:19 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般空白太高有几个原因
1、水质的问题。建议用超纯水，是在不行用去汞水
2、药品的问题。具体你可以换几瓶药品试试
3、污染的问题。估计可能性不大，你可以把灯拆下来对着空中试试，还可以不进样试试

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yujing123

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2012/8/8 16:52:47 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

问题是我测5%的盐酸载流的荧光值也是接近600，由此看应该是盐酸的问题，但是我样品消解完后，用的5%盐酸定容的，如果是酸的问题，那样品的荧光值应该更高，而且我的质控做出来一个是0.023ug/l，一个是0.026ug/l。回收率大概都只有10%。大家都是用的什么酸啊，我用的是J.T.Barker进口酸。想明天换用国药的优级纯试一下，不知道可不可以。

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