主题:【讨论】测砷时硫脲的问题?

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iycc
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因为考虑到硫脲配制成液体容易过期,所以日常检测我加的硫脲直接按1%的量以粉状加到处理好样品内,然后定容,有做过对照似乎没有太大影响,不知道各位老师操作方式是怎样的,还有就是硫脲量多量少对检测结果有没有什么影响,请老师们指教!
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coffee8
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硫脲溶液可以根据使用量多少适量配制,这样肯定比每个样品都定量称方便吧!

至于量多量少,当然首先应该是足量的
这个量还真不好把握
iycc
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原文由 coffee8(coffee8) 发表:
硫脲溶液可以根据使用量多少适量配制,这样肯定比每个样品都定量称方便吧!

至于量多量少,当然首先应该是足量的
这个量还真不好把握


我当初针对这个问题问过仪器工程师,工程师建议我可以将配好的硫脲上机当空白检测一下,如果没有太大残留的话,这个量多一点(像您说的:要保证足量为前提)似乎对检测结果没有什么影响!而我试着测一下,确实不大,因为检测量很大,而我的样品前处理还要取出一部分做其他重金属项目的检测,不能全部加硫脲来定容,因此我通常是取10ml处理定容后的样品,然后再加上0.1g左右的硫脲(称得不是很准,通常都是过量的),这种状况下,我加液体硫脲其实也是不合适的,所以选择影响定容体积的较小的粉状硫脲,检测时候有加标回收挺稳定的,但是没有相关资料支持,心里没有底,所以有此一问!
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2012/4/14 21:00:58 Last edit by iycc
coffee8
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既然做了相应的验证,没有什么影响
这样做应该没有什么问题
你的这种方法的确也不错

我们在平时检测过程中消解液的确不止测一种元素
这样的做法的确不错
happy爱米粒
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可以直接上粉末的,以前听前辈提起过,溶液放置冰箱也可以存放一个月左右,只是通常放不上这么长时间都被用光了,呵呵


iycc
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原文由 木有才(xgy2005) 发表:
可以直接上粉末的,以前听前辈提起过,溶液放置冰箱也可以存放一个月左右,只是通常放不上这么长时间都被用光了,呵呵



呵呵,我现在的问题是,重金属检测一锅端了,我把砷汞铬铅一同前处理,定容后再取出10ml来测砷汞,这时候加溶液的体积就得再算一次,闲麻烦,所以就加粉的了,如果木老师有这方面的资料,很期待能分享一下哦。
happy爱米粒
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可以直接上粉末的,以前听前辈提起过,溶液放置冰箱也可以存放一个月左右,只是通常放不上这么长时间都被用光了,呵呵



呵呵,我现在的问题是,重金属检测一锅端了,我把砷汞铬铅一同前处理,定容后再取出10ml来测砷汞,这时候加溶液的体积就得再算一次,闲麻烦,所以就加粉的了,如果木老师有这方面的资料,很期待能分享一下哦。


木这样做过呢,呵呵,顺便了解下楼主这么多项一锅端灵敏度能达到要求吗?称样量和定容体积有多少呢?
gxq1024
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可以直接上粉末的,以前听前辈提起过,溶液放置冰箱也可以存放一个月左右,只是通常放不上这么长时间都被用光了,呵呵



呵呵,我现在的问题是,重金属检测一锅端了,我把砷汞铬铅一同前处理,定容后再取出10ml来测砷汞,这时候加溶液的体积就得再算一次,闲麻烦,所以就加粉的了,如果木老师有这方面的资料,很期待能分享一下哦。


是不是也可以取出5毫升测砷,然后加硫脲,再定容到10毫升呢?
iycc
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可以直接上粉末的,以前听前辈提起过,溶液放置冰箱也可以存放一个月左右,只是通常放不上这么长时间都被用光了,呵呵



呵呵,我现在的问题是,重金属检测一锅端了,我把砷汞铬铅一同前处理,定容后再取出10ml来测砷汞,这时候加溶液的体积就得再算一次,闲麻烦,所以就加粉的了,如果木老师有这方面的资料,很期待能分享一下哦。


木这样做过呢,呵呵,顺便了解下楼主这么多项一锅端灵敏度能达到要求吗?称样量和定容体积有多少呢?


湿法的称样量1g左右(微波0.5g左右),9硝酸+1高氯酸,静置12小时以上,(微波4硝酸+1H2O2),140度赶酸近干,定容25ml,定容后取10ml出来,加0.1g的硫脲,按常规操作,上机测试。
目前检测中,汞的稳定性不是很好,加标回收情况不理想,时高时低,其他砷铬铅都还不错,能稳定在85-110%,我不知道别人的回收率有多少,我身边问了几个,也没有人给我个确切的答案,平常对外交流的少,所以我也就蛮这样做了。方法还在不断改进中,期待老师有好的指导!
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2012/4/18 13:16:50 Last edit by iycc
iycc
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可以直接上粉末的,以前听前辈提起过,溶液放置冰箱也可以存放一个月左右,只是通常放不上这么长时间都被用光了,呵呵



呵呵,我现在的问题是,重金属检测一锅端了,我把砷汞铬铅一同前处理,定容后再取出10ml来测砷汞,这时候加溶液的体积就得再算一次,闲麻烦,所以就加粉的了,如果木老师有这方面的资料,很期待能分享一下哦。


是不是也可以取出5毫升测砷,然后加硫脲,再定容到10毫升呢?


我的样品值很低,如果再稀释一遍的话,怕更不准确了,我测的是乳制品的!
happy爱米粒
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可以直接上粉末的,以前听前辈提起过,溶液放置冰箱也可以存放一个月左右,只是通常放不上这么长时间都被用光了,呵呵



呵呵,我现在的问题是,重金属检测一锅端了,我把砷汞铬铅一同前处理,定容后再取出10ml来测砷汞,这时候加溶液的体积就得再算一次,闲麻烦,所以就加粉的了,如果木老师有这方面的资料,很期待能分享一下哦。


木这样做过呢,呵呵,顺便了解下楼主这么多项一锅端灵敏度能达到要求吗?称样量和定容体积有多少呢?


湿法的称样量1g左右(微波0.5g左右),9硝酸+1高氯酸,静置12小时以上,(微波4硝酸+1H2O2),140度赶酸近干,定容25ml,定容后取10ml出来,加0.1g的硫脲,按常规操作,上机测试。
目前检测中,汞的稳定性不是很好,加标回收情况不理想,时高时低,其他砷铬铅都还不错,能稳定在85-110%,我不知道别人的回收率有多少,我身边问了几个,也没有人给我个确切的答案,平常对外交流的少,所以我也就蛮这样做了。方法还在不断改进中,期待老师有好的指导!


经过赶酸,汞应该会损失一些的。我们都是单独做汞的,不赶酸。
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