主题:【讨论】气相问题,能者速来显身手

浏览0 回复17 电梯直达
fengmo4668
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关于溶剂残留的检验项目。


如文中所述检测方法,我想把甲醇、异丙醇、正庚烷的检验项目合到一针气相色谱图汇总,并把N,N-二甲基乙酰胺的量全部降为1ml,请问对正庚烷的实验结果有影响呢?

如果有,有何影响?如何避免?
推荐答案:雪妖回复于2012/03/29
今天的信息网不知道怎么了,一直在让我登陆,就是不能回复问题,郁闷,到家终于登陆上去了

fengmo的这个问题,我个人认为样品中加入多是二甲基甲酰胺,这个没有什么关系,只要能到达仪器定量限就好了,因为你用的是外标法定量,你稀释的倍数最后是带入计算公式的
如果你有所担心,而且是借用的仪器,可能不是很方便,建议你制定一个实验方案,分成两种方法检测,两种物质一个条件检测,样品的稀释浓度配置成不同倍数,GC分析时间还是比较快的
具体的稀释倍数不好直接给出
补充答案:

yzguo回复于2012/03/28

适当减少正庚烷的量试试,应该可以。

samanthalas回复于2012/03/28

没有图啊!
哪个是图啊?

pheui回复于2012/03/28

这个可以合到一针里一起检测的,不过想问下楼主,现在用的是什么气相柱啊?

arvid2007回复于2012/03/30



很伤心,不知道什么原因,所有的数据都没有出峰。
他们的工程师到现在为止,还没有搞定!
没出峰,哪里出问题啦,难道浓度太低,但按照标准来做的,应该没问题才对啊

不是浓度太低,因为连溶剂峰都没有出。
严重怀疑,要进的样品根本就没有打进进样口!
难道针堵了,还是仪器进样口出问题了溶剂都不出峰就严重不正常了

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samanthalas
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fengmo4668
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原文由 samanthalas(samanthalas) 发表:
没有图啊!
哪个是图啊?


我把标准中的检测方法做成了图片贴到了主题帖中,习惯性的说成了是图了。

其实应该是文中所述。已做修改。谢谢小S指出谬误。
pheui
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这个可以合到一针里一起检测的,不过想问下楼主,现在用的是什么气相柱啊?
fengmo4668
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原文由 pheui(pheui) 发表:
这个可以合到一针里一起检测的,不过想问下楼主,现在用的是什么气相柱啊?


合到一针里,溶液应该怎么配。
因为牵涉到不同的浓度。
用的色谱柱为DB-WAX的。
yzguo
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fengmo4668
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原文由 yzguo(yzguo) 发表:
适当减少正庚烷的量试试,应该可以。


减少?是不是应该增加才对?
你看,甲醇、异丙醇中,是1g的样品加1ml二甲基乙酰胺,
而正庚烷,是0.4g的样品中加3ml的二甲基乙酰胺。
所以,要增加才对。

但是不知道,将正庚烷里的二甲基乙酰胺的量由3ml降为1ml,对正庚烷的结果会有如何的影响。
arvid2007
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原文由 fengmo4668(fengmo4668) 发表:
原文由 yzguo(yzguo) 发表:
适当减少正庚烷的量试试,应该可以。


减少?是不是应该增加才对?
你看,甲醇、异丙醇中,是1g的样品加1ml二甲基乙酰胺,
而正庚烷,是0.4g的样品中加3ml的二甲基乙酰胺。
所以,要增加才对。

但是不知道,将正庚烷里的二甲基乙酰胺的量由3ml降为1ml,对正庚烷的结果会有如何的影响。

试验一下,跟上面的方法进行对比,如果结果接近,应该说明没有影响吧
fengmo4668
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原文由 yzguo(yzguo) 发表:
适当减少正庚烷的量试试,应该可以。


减少?是不是应该增加才对?
你看,甲醇、异丙醇中,是1g的样品加1ml二甲基乙酰胺,
而正庚烷,是0.4g的样品中加3ml的二甲基乙酰胺。
所以,要增加才对。

但是不知道,将正庚烷里的二甲基乙酰胺的量由3ml降为1ml,对正庚烷的结果会有如何的影响。

试验一下,跟上面的方法进行对比,如果结果接近,应该说明没有影响吧


没有时间两个都做。因为是借别人的仪器来检的。
所以想先搞清楚,再去做试验。
雪妖
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今天的信息网不知道怎么了,一直在让我登陆,就是不能回复问题,郁闷,到家终于登陆上去了

fengmo的这个问题,我个人认为样品中加入多是二甲基甲酰胺,这个没有什么关系,只要能到达仪器定量限就好了,因为你用的是外标法定量,你稀释的倍数最后是带入计算公式的
如果你有所担心,而且是借用的仪器,可能不是很方便,建议你制定一个实验方案,分成两种方法检测,两种物质一个条件检测,样品的稀释浓度配置成不同倍数,GC分析时间还是比较快的
具体的稀释倍数不好直接给出
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原文由 fengmo4668(fengmo4668) 发表:
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适当减少正庚烷的量试试,应该可以。


减少?是不是应该增加才对?
你看,甲醇、异丙醇中,是1g的样品加1ml二甲基乙酰胺,
而正庚烷,是0.4g的样品中加3ml的二甲基乙酰胺。
所以,要增加才对。

但是不知道,将正庚烷里的二甲基乙酰胺的量由3ml降为1ml,对正庚烷的结果会有如何的影响。

试验一下,跟上面的方法进行对比,如果结果接近,应该说明没有影响吧


没有时间两个都做。因为是借别人的仪器来检的。
所以想先搞清楚,再去做试验。

原来是借用仪器啊,看来是得把这个弄清楚
雪版版应该解释得很清楚了
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