主题:【分享】文献检索任务一四五(145.1-145.10)

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145.1 液面悬浮单滴微萃取-高效液相色谱法测定果汁中两类农药残留
作者:  周建科    刘瑞英    宋歌    张明翠 
Author:  ZHOU Jian-ke    LIU Rui-ying    SONG Ge    ZHANG Ming-cui 
作者单位:  河北大学理化分析中心,河北省分析科学技术重点实验室,河北保定,071002 
期 刊:  食品工业科技  ISTIC PKU 
Journal:  SCIENCE AND TECHNOLOGY OF FOOD INDUSTRY 
关键词:  氨基甲酸酯    苯甲酰脲    农药残留    液面悬浮单液滴微萃取    高效液相色谱   
摘要: 采用悬浮单液滴微萃取-高效液相色谱法测定葡萄果汁中氨基甲酸酯和苯甲酰脲两类农药残留.采用Diamonsil C18(5μm,250mm×4.6mm i.d.)柱,乙腈:甲醇:水(体积比18:70:12)流动相,流速1.0mL/min,室温,检测波长240nm.最佳萃取条件:8μL正十二醇液滴为萃取剂,40℃,转速420r/min,pH=4,NaCl含量30g/L,时间25min.西维因、抗蚜威、除虫脲、氟铃脲和氟苯脲在0.01~10.0mg/L范围内均有良好线性,检出限在0.005~0.01mg/L之间,添加回收率在88.49%~101.86%之间,相对标准偏差(RSD)为1.99%~3.47%.
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145.2 RP-HPLC法测定发酵液中β-苯乙醇的研究


【作者】 刘东亚; 金征宇;

【机构】 江南大学食品学院; 江南大学食品学院 江苏无锡214036; 江苏无锡214036;

【摘要】 运用反相高效液相色谱对发酵液中的β-苯乙醇进行定性定量分析确定了RP-HPLC测定发酵液中β-苯乙醇的含量的方法。色谱柱:DikmaDiamonsilC18150mm×4.6mm5μmWaters,流动相∶甲醇∶水=40∶60(v/v)流速:1.0mL/min,紫外检测波长:260nm,柱温30℃,外标法定量。结果RP-HPLC法测定浓度在4~20μL/10mL时线性关系良好,r=0.9998,平均加样回收率为97.71%,RSD为1.04%(n=5)。此方法准确,灵敏,简单,重现性好,适合于发酵液这种复杂体系中β-苯乙醇的定量分析。 更多还原

【关键词】 β-苯乙醇; 发酵液; 反相高效液相色谱法;
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145.3 固相分散萃取-液相色谱法测定豆沙中的富马酸二甲酯
【作者】 周建科; 杨冬霞; 徐鹏; 耿向飞;


【Author】 ZHOU Jian-ke YANG Dong-xia XU Peng GENG Xiang-fei(Research center of physics and chemistry analysis,key laboratory of analytical science and technology of Hebei Province,Hebei University,Baoding 071002,China)

【机构】 河北大学理化分析中心河北省分析科学技术重点实验室;

【摘要】 采用固相分散萃取技术对豆沙样品进行预处理,用高效液相色谱法测定其中的富马酸二甲酯。Diamonsil C18色谱柱,柱温25℃,甲醇-水(体积比为55∶45)作流动相,流速1.0mL/min,检测波长220nm。富马酸二甲酯在0.136μg/mL~33.5μg/mL范围内线性良好,相关系数为0.9998,方法检出限0.82μg/g,平均回收率82.5%,相对标准偏差为3.3%。市售豆沙馅中未检出富马酸二甲酯。 更多还原


【Abstract】 A solid phase dispersion extraction-high performance liquid chromatography was used for the determination of dimethyl fumarate(DMF)in bean paste.Anhydrous sodium sulfate was used as dispersant and dehydrant.DMF was analyzed by Diamonsil C18 column using UV detector at 220 nm.The mobile phase composed of a mixture of methanol and water(55∶45,V/V),with the flow rate of 1.0 mL /min.The column temperature was 25℃.The linear range was 0.136 μg /mL~33.5 μg /mL with correlation coefficient of 0.999 8.T... 更多还原
【关键词】 固相分散萃取; 高效液相色谱; 富马酸二甲酯;
【Key words】 solid phase dispersion extractin; liquid chromatography; dimethyl fumarate
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145.4 烧烤鸡卷和虾条中抗氧剂的液相色谱法测定
【作者】 周建科; 刘瑞英; 郎玉苗;


【Author】 ZHOU Jian-ke** LIU Rui-ying LANG Yu-miao(Hebei University Physical Testing and Chemical Analysis Center,Hebei Province Key Laboratory of Analytical Science and Technology,Baoding,071002)

【机构】 河北大学理化分析中心; 河北省分析科学技术重点实验室;

【摘要】 采用反相高效液相色谱法测定油炸食品中的BHA和TBHQ。体积比为9:1的甲醇-二氯甲烷作萃取剂。DiamonsilC18色谱柱,体积分数80%甲醇作流动相,检测波长280nm,柱温室温。在0.1mg/L~100.0mg/L范围内两组分线性良好,相关系数均为0.9999,方法检出限为1.0μg/g,平均回收率均在80%以上。烧烤鸡卷中有TBHQ检出,但不超标。 更多还原


【Abstract】 BHA and TBHQ in fried foods were deter-mined by reverse-phase liquid chromatography with MeOH/CH2Cl(2v/v,9:1)extracted.They were analyzed by Diamonsil C18 column using UV detector at 280nm,the mobile phase was 80 % methanol and the column oven was room temperature.The methodology exhibited good linearity between 0.1 and 100.0 mg/L with corre-lation coefficient of 0.9999.The limits of detection were 0.1μg/g,the average recoveries were above 80 %.TB-HQ was detected in fried chicken roll,but not ex... 更多还原
【关键词】 叔丁基对羟基茴香醚; 特丁基对苯二酚; 反相高效液相色谱法; 油炸食品;
【Key words】 BHA; TBHQ; RP-HPLC; fried food;
【基金】 国家计量基标准(化学部分)资源共享平台建设项目(NO:2005DKA10800)。
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145.5 复方醋酸地塞米松乳膏含量测定方法的改进
【作者】 黄波; 姜武民; 吉祥波;


【Author】 HUANG Bo,JIANG Wu-min,JI Xiang-bo(Hubei Heng′an Pharmaceutical Limited Company,Yichang 443103,China)

【机构】 湖北恒安药业有限公司;

【摘要】 目的对复方醋酸地塞米松乳膏中醋酸地塞米松的含量测定方法进行改进。方法采用HPLC外标法测定,色谱柱为Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(70∶30),检测波长为240 nm。结果醋酸地塞米松的线性范围:5.2~38.7μg/mL,平均加样回收率(n=6)为99.85%(RSD为1.7%)。结论改进后的方法简便、快速、专属性强,适合大批量样品处理,可以替代药典规定的内标法,用于复方醋酸地塞米松乳膏的含量测定。 更多还原


【Abstract】 Objective To improve the content determination method of compound dexamethasone cream.Methods The compound dexamethasone cream was assayed by HPLC of external standard method,the diamonsil ODS column was used with methanol-water(70∶30)as mobile phase,the detective wavelength was 240 nm.Results The linear range of dexamethasone was 5.2~38.7 μg/mL,the average recovery rate was 99.85%(the RSD was 1.7%,n=6).Conclusion The improved method is simple and rapid with good specificity.It is suitable for p... 更多还原
【关键词】 复方醋酸地塞米松乳膏; 外标法; 含量测定;
【Key words】 Compound dexamethasone cream; External standard method; Content determination;
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145.6 RP-HPLC法测定中药白英中大豆苷的含量
【作者】 宋敏; 贾玉荣; 佟立今; 孙立新;


【Author】 SONG Min1,JIA Yu-rong2,TONG Li-jin2,SUN Li-xin2(1.Dalian Food and Drug Administration,Dalian 116021,China;2.College of Pharmacy,Shenyang Pharmaceutical University,Shenyang 110016,China)

【机构】 大连市药监局; 沈阳药科大学药学院;

【摘要】 目的建立测定白英中大豆苷(Daidzin)含量的RP-HPLC法。方法色谱柱为Diamonsil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水-磷酸(16∶84∶0.1,v/v),检测波长为260 nm,柱温为35℃,流速为1.0 mL/min。结果大豆苷质量浓度在1.0~40.0μg/mL内线性关系良好(r=0.999 7)。大豆苷的平均回收率为100.1%,RSD为1.1%。结论该方法准确,重复性良好,适用于白英药材的质量控制。 更多还原


【Abstract】 Objective To establish a RP-HPLC method for the determination of daidzin in Solanum lyratum Thunb.Methods A Diamonsil C18 column(250 mm × 4.6 mm,5 μm) was used.The mobile phase consisted of ace-tonitrile-water-phosphoric acid(16∶ 84∶ 0.1,v /v).The wavelength was set at 260 nm.Results The linear range ofdaidzin was 1.0 ~ 40.0 μg /mL.The average recovery was 100.1%(RSD was 1.1%).Conclusion The method issimple,accurate,reproducible,and it could be used for the quality control of Solanum lyratum Thu... 更多还原
【关键词】 白英; 大豆苷; 反相高效液相色谱法; 含量测定;
【Key words】 Solanum lyratum Thunb; Daidzin; RP-HPLC; Determination;
【基金】 辽宁省科技厅资助项目(2007226011);沈阳市科技局攻关项目(1071164-9-00)
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145.7 HPLC法测定注射用氨苄西林钠舒巴坦钠中聚合物
【作者】 赵晓冬; 傅蓉; 王全一; 李彦博;


【Author】 ZHAO Xiao-dong,FU Rong,WANG Quan-yi,LI Yan-Bo(Liaoning Institute for Food and Drug Control,Shenyang 110023,China)

【机构】 辽宁省食品药品检验所;

【摘要】 目的建立反相高效液相色谱梯度洗脱法,测定注射用氨苄西林钠舒巴坦钠中的二聚物。方法采用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)。流动相:A相[12%醋酸溶液:0.2 mol/L磷酸二氢钾溶液:乙腈:水(0.5:50:50:900)];B相[12%醋酸溶液:0.2 mol/L磷酸二氢钾溶液:乙腈:水(0.5:50:400:550)]。梯度洗脱(A相起始比例为85%,保持8.5 min,30 min内下降至0,保持该比例15 min),流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm。结果氨苄西林在0.675~5.4 mg/mL范围内与氨苄西林二聚物峰面积呈良好的线性关系(r=1.0000)。结论该方法能较好地分离舒巴坦、氨苄西林、氨苄西林二聚物及其他杂质,方法简便,结果可靠,可用于注射用氨苄西林钠舒巴坦钠中氨苄西林二聚物的检测。 更多还原


【Abstract】 Objective To develop a RP-HPLC gradient elution method for determination of dimmer ampicillin in ampicillin sodium and sulbactam sodium for injection.Methods The analytical column was C18 column(250 mm ×4.6 mm,5 μm),the mobile phase was A[12% acetic acid-0.2 mol/L potassium dihydrogen phosphate-acetonitrile-water(0.5:50:50:900) ]and B[12% acetic acid -0.2 mol/L potassium dihydrogen phosphate-acetonitrile-water(0.5∶50:400:550)](initial ratio of A was 85% for 8.5 min,then decreasing to 0 in 30 min... 更多还原
【关键词】 聚合物; HPLC; 氨苄西林二聚物;
【Key words】 Polymers; High-performance liquid chromatography; Dimmer ampicillin;
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145.8 RP-HPLC法测定大鼠血浆中双嘧达莫浓度
【作者】 杨燕云; 陈连庚; 杨立波;


【Author】 YANG Yan-yun1,CHEN Lian-geng2,YANG Li-bo3 (1.School of Pharmacy,Liaoning University of Traditional Chinese Medicine,Dalian 116600,China;2.Supple and Sales Company,North-east Pharmaceutical Group Co.Ltd,Shenyang 110021,China;3.Huludao City Medicine Co.Ltd,Huludao 125300,China)

【机构】 辽宁中医药大学药学院; 东北制药集团公司供销公司; 辽宁省葫芦岛市医药有限责任公司;

【摘要】 目的建立大鼠血浆中双嘧达莫的RP-HPLC检测方法。方法采用RP-HPLC法测定大鼠血浆中药物浓度,色谱柱为Diamonsil ODS C18(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-pH6.5磷酸二氢钾缓冲液(60∶40,v/v)。结果在0.10~10.0μg/mL范围内,双嘧达莫与内标峰面积比值与浓度线性关系良好(r=0.997),最低检测限为0.05μg/mL,绝对回收率为84.3%~92.3%,准确度为99.9%~103.1%,日内、日间RSD均<10%。结论本测定方法灵敏、准确、简便,适合于双嘧达莫的药代动力学研究。 更多还原


【Abstract】 Objective To develop a simple,sensitive and rapid method for the determination of dipyridamolein rats plasma.Methods The plasma concentration of dipyridamole was determined by RP-HPLC method,the analysis involved a 200 mm×4.6 mm column packed with C18 (5 μm),the mobile phase consisted of methyl alcohol-pH 6.5 potassium dihydrogen phosphate buffer (60∶40).Results A good linearity was obtained in the range of 0.10~10.0 μg/mL(r=0.997),the recovery was between 84.3%~92.3%,the accuracy was between 99... 更多还原
【关键词】 双嘧达莫; 大鼠血浆; RP-HPLC;
【Key words】 Dipyridamole; Rats plasma; RP-HPLC;
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145.9 高效液相色谱法测定兔血浆中盐酸氯胺酮含量
【作者】 金岩; 郑云华; 陆艳清; 赵铁; 段旭;


【Author】 JIN Yan1,ZHENG Yun-hua2,LU Yan-qing3,ZHAO Tie1,DUAN Xu1(1.Department of Pharmacy,Shengjing Hospital of China Medical University,Shenyang 110004,China;2.Liaoning Medicine Corporation,Shenyang 110001,China;3.Liaoning Zhongjian New Pharmaceutical Agency Co.,Ltd,Shenyang 110021,China)

【机构】 中国医科大学附属盛京医院药学部; 辽宁省医药公司; 辽宁中建新药代理有限公司;

【摘要】 目的建立高效液相色谱法测定兔血浆中盐酸氯胺酮含量。方法采用岛律LC-6A液相色谱仪,色谱柱:Diamonsil C18柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇:水(50∶50),流速:1.0mL/min,柱温:25℃,检测波长:275nm。用高氯酸沉淀血浆蛋白,以非那西丁为内标,测定血浆中盐酸氯胺酮的浓度。结果血浆中杂质不干扰样品峰和内标峰,1.0、10.0、100.0μg/mL的回收率分别为93.9%,88.1%,85.6%;批内精密度均小于8.0%,批间精密度均小于9.0%,最低检测限为0.1μg/mL,线性范围为1.0~100.0μg/mL。结论该方法稳定且精密度好,准确可靠,适用于盐酸氯胺酮血浆浓度测定。 更多还原


【Abstract】 Objective To establish a high performance liquid chromatographic method for the determination of ketamine hydrochloride in rabbit plasma.MethodsThe analytical column was Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5 μm).The mobile phase was methanol-water(50∶50)at a flow rate of 1.0 mL/min,and the detective wavelength was 275 nm.Plasma was precipitated with perchloric acid,and phenacetin was used as internal standard.Plasma concentrations of ketamine hydrochloride and internal standard were determined by HPLC.R... 更多还原
【关键词】 盐酸氯胺酮; 非那西丁; 高效液相色谱法;
【Key words】 Ketamine Hydrochloride; Phenacetin; HPLC;
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145.10 红毛五加总苷抗凝作用的研究
作者:  蒋绍艳 
学科专业:  药理学 
授予学位:  硕士 
学位授予单位:  中山大学 
导师姓名:  龙启才 
学位年度:  2007 
语 种:  chi 
分类号:  R285.5 R286.32 
关键词:  红毛五加总苷    高效液相    刺五加苷E    血小板聚集    药用植物    动物模型    抗凝药物 
摘要:红毛五加(Acanthopanax giraii Harms)作为药用植物已有悠久的历史,具有祛风除湿、活血化淤的功效。现代药理学研究证实,红毛五加皮中含有多糖类、嘌呤类、皂苷类及萜类物质,而苷类主要为刺五加苷类,尤以刺五加苷E、B为多。其药理作用广泛,已证实具有抗心律失常、抗缺氧、抗肿瘤、抗炎、增强机体免疫力、镇痛、抗辐射、抗病毒、保肝等作用。 血栓栓塞性疾病是一类严重危害人类健康和生命的疾病。祖国医学认为血栓属于血淤范畴,中医的血淤与血小板高聚集状态、血液循环障碍及血栓形成有关;而活血化淤则与抑制血小板功能、改善血液循环障碍,防止血栓形成或溶解血栓有着密切的关系。 本实验首次选用具有活血化淤功效的红毛五加醇提物即红毛五加总苷(Total Glucosides of Acanthopanax Giraldii,TGA)进行抗凝作用的初步研究,以期望研制一种天然、安全、适用范围广的新型抗凝药物,指导临床预防及治疗血栓性疾病。 实验分两部分 目的:从红毛五加茎皮中提取TGA并控制其质量方法: 第一部分红毛五加总苷的提取及其质量控制 1.将红毛五加药材粉碎,经乙醇浸泡,减压蒸-T滤液,氯化钠溶解、正丁醇萃取、正丁醇相减压蒸干、真空干燥等步骤得到浸膏样物质。 2.高效液相分析以乙腈-水(19:81)为流动相,以Diamonsil C<,18>柱(5μm4.6mm×250mm)为固定相,检测波长为220 nm,柱温22℃。 3.以刺五加苷E作为质量控制标准,测定不同提取条件所得TGA中刺五加苷E含量,优化提取过程。 结果: 1.经Molish反应和Libatman反应鉴定,确认提取物为总苷。 2.刺五加苷E线性范围为2.0~40.0 μg/ml,平均回收率为100.13﹪,RSD﹪为0.34﹪。 结论: 1.红毛五加总苷提取率为0.17﹪,TGA中刺五加苷E含量为4.67﹪。 2.方法可靠,简单可行,为控制TGA的内在质量提供了科学依据。 第二部分红毛五加总苷抗凝作用的研究 目的:研究TGA对大鼠、小鼠血小板聚集功能、凝血时间,大鼠凝血活性的影响及TGA对小鼠血小板聚集、凝血时间影响的时效关系。 方法: 1.体外作用研究:将不同浓度(终浓度分别为10 mg/L,20 mg/L,100 mg/L)的TGA与SD大鼠全血孵育,加入花生四烯酸、肾上腺素和二磷酸腺苷,观察TGA对血小板聚集的影响。 2.体内作用研究: 2.1.TGA200,100,50 mg/kg·d×7 d灌胃给药后,分别检测由花生四烯酸、肾上腺素和二磷酸腺苷诱导的SD大鼠、昆明种小鼠全血血小板聚集。 2.2.TGA 200,100,50 mg/kg·d×7 d灌胃给药后,检测SD大鼠的凝血活性(凝血酶原时间、活化部分凝血活酶时间、凝血酶时间和纤维蛋白原含量)。 2.3.TGA 200,100,50 mg/kg·d×7 d灌胃给药后,分别检测SD大鼠及昆明种小鼠的凝血时间。 2.4.TGA 100 mg/kg灌胃给予昆明种小鼠,分别与用药后0,0.5,1,1.5,2,2.5,3,4,6,8,12 h检测凝血时间及花生四烯酸诱导的全血血小板聚集阻抗值。 结果: 1.TGA 10 mg/L,20 mg/L,100 mg/L对SD大鼠体外分别由AA,肾上腺素,ADP诱导的全血血小板聚集有抑制作用,且随剂量增加,抑制作用逐渐增强。 2.TGA 200,100,50 mg/kg·d ×7d灌胃给药,对SD大鼠和昆明种小鼠分别由AA,肾上腺素,ADP诱导的全血血小板聚集有抑制作用,且随剂量增加,抑制作用逐渐增强。 3.TGA 200,100,50 mg/kg·d×7d灌胃给药,可明显延长SD大鼠凝血酶原时间,活化部分凝血酶时间及凝血酶时间,减少纤维蛋白原含量,且随剂量增加,作用逐渐增强。 4.TGA 200,100,50 mg/kg·d×7d灌胃给药,均明显延长SD大鼠与昆明种小鼠的凝血时间,且随剂量增加,延长作用更加明显。 5.TGA 100 mg/kg灌胃给药后1.5 h小鼠凝血时间明显延长,可维持约2.5h;给药后1h即可对花牛四烯酸诱导的全血血小板聚集出现抑制作用,可维持约11h。 结论: 1.TGA体内外用药均可通过抑制血小板聚集而达到抗凝作用;其抑制作用广谱,对花生四烯酸、肾上腺素、二磷酸腺苷三条诱导途径均有作用。 2.TGA体内用药可明显延长大鼠凝血酶原时间,活化部分凝血酶时间及凝血酶时间,降低纤维蛋白原含量;对内源性和外源性凝血途径具有抑制作用。
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2012/10/30 12:06:32 Last edit by qq250083771
houjjun
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