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主题：【分享】【博艾聚焦】黄酒中氨基甲酸乙酯含量检测-2g样品

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maggiesea
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发表于：2012/11/20 09:22:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 仪器及材料

仪器：Agilent GC-MS 7890-5975c；涡旋混合器；氮吹仪；

玻璃器皿：10mL样品瓶；容量瓶；进样样品瓶；带刻度试管。

材料及试剂：氨基甲酸乙酯专用净化柱；氨基甲酸乙酯标准品；PTFE滤膜；二氯甲烷、甲醇均为色谱纯；无水硫酸钠（经600度煅烧）。

2 标准溶液配制

准确称取约0.1g（精确至0.0001g）氨基甲酸乙酯标准品于100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，得到标准储备液。用甲醇逐级稀释储备液，得到20、10、5、1、0.1、0.05（单位为μg/mL）标准溶液，用于绘制标准曲线。同时稀释得到标准工作液0.4μg/mL
、4μg/mL、40μg/mL，用于进行加标回收率实验。

3 GC-MS操作条件

3.1 GC条件

毛细柱DA-INOWAX（30m*0.25mm*0.25um）；进样口温度230℃；载气：高纯氦气；流速1ml/min；程序升温：60℃（5min）3.5℃/min 150；不分流进样，进样量1μL。

3.2 MS条件

接口温度：240℃，电离方式：EI，电子能量：70eV，离子源温度：230℃，四级杆温度：150℃；扫描模式：SIM模式，监测离子：62,74,89，其中定量离子为62.

4 样品处理

4.1 黄酒加标样品

称取2g黄酒于10mL样品瓶中，加入标准工作液50μL，涡旋混合均匀，将样品载入到净化柱上，静置10min以保证黄酒样品和填料充分湿润。然后用12mL二氯甲烷洗脱，用流速调节阀控制流速为2 mL/min左右，用带刻度试管收集洗脱液，将洗脱液在30℃下氮吹至1mL（若体积小于1mL可以用二氯甲烷定容至1mL），加入少量无水硫酸钠，静置5min，用PTFE滤膜进行过滤，收集，取少量入进样样品瓶，待测。

4.2 黄酒样品

称取2g黄酒，将样品载入到净化柱上，往下操作步骤同4.1（将样品载入到净化柱上，静置……）。

4.3 空白样品

称取2g去离子水，将样品载入到净化柱上，往下操作步骤同4.1（将样品载入到净化柱上，静置……）。

5 实验结果

色谱图

将处理得到的样品在仪器条件（3）下进行检测，得到的色谱图如图1~图3.





图1 标准溶液色谱图（浓度为0.2μg/mL）





图2 黄酒样品加标色谱图（定容浓度为0.2μg/mL）





图3 黄酒样品色谱图


标准曲线

将步骤（2）配制的标准溶液，在仪器条件（3）下进行检测，绘制标准曲线，得到线性方程为y=2.19e+005*x+4.40e+003（相关系数为0.999），其中y为峰面积，x为目标物浓度（μg/mL），方法检出限为3ng/mL，定量限为10ng/mL

加标回收率及精密度

称取17份2g酒样，其中5份分别加入浓度为0.4μg/mL标准工作液50μL，5份分别加入浓度为4μg/mL标准工作液50μL，另外5份分别加入浓度为40μg/mL标准工作液50μL，余下2份酒样作为空白，在条件（4）下进行样品处理，将得到的样品在仪器条件（3）下进行检测，结果如表1所示。

表1 加标回收率及精密度


计算公式

样品中氨基甲酸乙酯的含量（X）以mg/kg表示，按式（1）计算：

X=（C1-C2）*V/m…………………………..（1）


式中：

C1为试样中氨基甲酸乙酯的含量，单位为μg/mL；

C2为空白试样氨基甲酸乙酯的含量，单位为μg/mL；

V为试样最终定容体积，单位为mL；

m为称取试样的质量，单位为g。

6 结论

实验结果表明，该净化柱对氨基甲酸乙酯能有较好的回收率，同时，使用净化柱能较好的去除酒中的氨基酸、蛋白质、糖、有机酸等干扰成分。该方法洗脱剂用量仅为12mL，实验操作快速、简便，可应用于大批量样品的前处理。

附录

实验中所用耗材订货号见表2。

20g样品检测方法点这里

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2012/11/20 9:40:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
版主响应好快啊！这个方法我用过~效果很好哦！
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yifan1117
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2012/11/20 13:18:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
传说中的白酒分析柱是不是就是INOWAX这类的吗？
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yigaozizi
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2012/11/20 13:46:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:
传说中的白酒分析柱是不是就是INOWAX这类的吗？
以前接触过做白酒分析柱的人，好像填料不是PEG哦~~可以肯定的是强极性的
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houjjun
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2012/11/20 20:33:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
事件一出，方法就大荟萃了，响应很快啊！
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2012/11/22 8:32:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yigaozizi(yigaozizi) 发表:
原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:
传说中的白酒分析柱是不是就是INOWAX这类的吗？
以前接触过做白酒分析柱的人，好像填料不是PEG哦~~可以肯定的是强极性的
哦，原来是这样的呀。
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fengmo4668
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2012/11/30 16:41:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GC-MS没有接触过，不过黄酒分离的时候貌似可以更干净一些吧？
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2012/12/1 20:36:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fengmo4668(fengmo4668) 发表:
GC-MS没有接触过，不过黄酒分离的时候貌似可以更干净一些吧？
估计是在INNOWAX柱上没法把氨基甲酸乙酯和后面展宽的那部分分开吧！
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2012/12/3 14:08:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yigaozizi(yigaozizi) 发表:
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GC-MS没有接触过，不过黄酒分离的时候貌似可以更干净一些吧？
估计是在INNOWAX柱上没法把氨基甲酸乙酯和后面展宽的那部分分开吧！
这是什么原因呢，是色谱条件没有优化好，还是别的什么原因？
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yigaozizi
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2012/12/3 14:40:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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GC-MS没有接触过，不过黄酒分离的时候貌似可以更干净一些吧？
估计是在INNOWAX柱上没法把氨基甲酸乙酯和后面展宽的那部分分开吧！
这是什么原因呢，是色谱条件没有优化好，还是别的什么原因？
两个可能：1、条件没有完全优化好，继续优化的话INNOWAX有可能把它们分开；2、INNOWAX可能就是不适合分离这两种东西，换个柱子试试？
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xieyz2012
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2012/12/6 8:57:12 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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GC-MS没有接触过，不过黄酒分离的时候貌似可以更干净一些吧？
黄酒有色度，会比白酒好分离?
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