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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】原吸仪器测试物质发现问题，怎么解决？？

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kzhchg2006
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发表于：2012/03/29 17:27:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原吸火焰法测定高含量银，结果想不明白！！！
  我们是做岩矿分析的，使用普析通用TAS-990型原吸分光光度计测定银含量，遇到足够高含量的矿石时，经常结果成倍的偏低，比如1000吨克的测定为400多吨克，4000多吨克的测定为800多吨克。
        方法为：称样0.5克，加盐酸15ml，硝酸5ml，溶至湿盐状，再加10ml盐酸，5ml硝酸，煮沸体积至10ml左右，转移至50ml容量瓶中，上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp]原子吸收[/url]测定。
        原吸曲线为：0,，0.4，1，3,，5ug/ml，一般都不超曲线，就是1000吨克的测量结果竟然为4.6，换算后也只有460吨克，机器设置条件都是按照原厂软件设置的没动，曲线的相关系数接近1，按说都没与什么问题，可是我们知道这个样品含量高，应该是1000吨克怎么只有4百多，于是又重做3个，结果还是这样，就是含量上不去。最后我们分取了10ml到50ml容量瓶中，扩大5倍后，仪器的测量结果竟然是200多吨克，乘以倍数后于结果相符。真是百思不得其解！！！望高手大侠赐教，同时告知此方法的一些注意事项！
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alhoon
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2012/3/29 18:56:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111220/3728411/
虽然是发在质谱区的帖子，但是其中关于前处理的步骤楼主可以参考，盐酸+硝酸+氢氟酸+高氯酸溶矿一向是我测银的首选办法，溶液蒸发至小体积后以足量盐酸提取，保证银以络合离子形态存在于溶液中以便测定，测定最好尽快，3~5h以内。
楼主样品中铅含量是否较高？如果是酸溶测定铅精矿中银的话，结果可能偏低5%左右，氯化铅沉淀可能包裹氯化银，导致其无法溶出，而且现在没有很好的解决办法(火试金法倒是无所谓)。
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童话仙子
liling123436
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2012/3/30 22:56:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有测定过，不知道具体情况如何，等待各位测定过银矿石的老师解答，顺便学学
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桌子下面少个八
tianyamingye
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2012/3/31 9:00:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看LZ的过程。稀释5倍后正常，很有可能是原样品基体浓度太高影响所致。
不知道你的标液是否做到基体一致？
没稀释时做出来的样品浓度是多少？稀释后做出来的浓度又是多少？一般要求样品浓度落在曲线中间位置较好。
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fuiluo
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2012/3/31 9:39:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
银量太高，盐酸少了，银不能完全形成络合物溶到溶液中，特别是稀释5倍时，不补充盐酸的话又会造成部分已溶解的银络合物变成氯化银沉淀析出，建议多加点盐酸试试。
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