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液相色谱（LC）

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主题：【求助】麻爪了，果然是常见问题不好解决啊，压力不稳定..

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tangtang

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2012/3/30 20:17:32 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wyinzhigu(wyinzhigu) 发表:
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
每一个通道分别试一下流量和压力是不是正常。

文中已经说明，单通道压力正常，所以我排除了单向阀问题

单通道流量是否正常我没试过，但以前我碰到过流量不准确问题，用双通道洗脱，主峰保留时间会不正常，但是保留时间会比较稳定。用混合好的洗脱液来走单通道，保留时间就正常了，后来我测试发现时CD通道流量不准确。这次情况不同，主峰保留时间忽前忽后，压力波动较大，也就没往流量准确度上去想，只想着是不是比例阀是不是堵了

其实还有个原因我不愿意测流量，那是因为我们公司没有流量计啊，只好掐时间用容量瓶接水来测流量，很麻烦

用量筒和秒表就可以粗略测一下了，很简单的。

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chy57589893

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2012/3/31 8:37:04 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

从你的现象上看，前面所说的上色谱柱压力波动大，下来柱子就正常了，我估计是色谱柱进了起泡了。
综合后面的描述，可能是在线混合器的问题，在线混合时产生了气泡，进入了色谱柱，导致柱压波动较大

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pandora98

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2012/3/31 12:52:56 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wyinzhigu(wyinzhigu) 发表:
原文由 xizhi(xizhi) 发表:
混合器不好也是可能的原因

我也是这么想的不过要真是比例阀出问题了那就麻烦了，修又没法修，只能换了

比例阀问题最明显的表现是样品保留时间重复性不好，因为流动相比例出现问题了。

而压力波动大肯定是泵运行不正常，或者是泵里有气泡，或者是单向阀有问题。

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2012/3/31 12:57:27 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wyinzhigu(wyinzhigu) 发表:
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
每一个通道分别试一下流量和压力是不是正常。

文中已经说明，单通道压力正常，所以我排除了单向阀问题

单通道流量是否正常我没试过，但以前我碰到过流量不准确问题，用双通道洗脱，主峰保留时间会不正常，但是保留时间会比较稳定。用混合好的洗脱液来走单通道，保留时间就正常了，后来我测试发现时CD通道流量不准确。这次情况不同，主峰保留时间忽前忽后，压力波动较大，也就没往流量准确度上去想，只想着是不是比例阀是不是堵了

其实还有个原因我不愿意测流量，那是因为我们公司没有流量计啊，只好掐时间用容量瓶接水来测流量，很麻烦

保留时间忽前忽后，有可能是比例阀问题，也有可能是泵的问题，但是比例阀的问题不会导致压力剧烈波动，压力的大范围波动只可能是泵的问题。泵的问题一般都是单向阀故障，既包括出口阀，也包括入口阀。

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2012/3/31 12:58:31 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chy57589893(chy57589893) 发表:
从你的现象上看，前面所说的上色谱柱压力波动大，下来柱子就正常了，我估计是色谱柱进了起泡了。
综合后面的描述，可能是在线混合器的问题，在线混合时产生了气泡，进入了色谱柱，导致柱压波动较大

从来没有听说过色谱柱进入气泡会导致压力波动。

1200的所谓在线混合就是那个比例阀，流动相的混合从比例阀处开始，我也怀疑是两相混合时有气泡产生，进入泵头，气泡在泵头中出现会导致压力剧烈波动。

鉴于楼主已经排除了单向阀故障，建议楼主在CD两个通道中放入同一种流动相，看看同一种流动相走两个通道是压力是不是正常，如果正常，说明肯定是流动相混合出现气泡的问题。

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2012/3/31 13:03:49 Last edit by pandora98