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主题：【求助】石墨炉测定Al铝元素时，如何消除缓冲盐引起的干扰？

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zb198258
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发表于：2012/03/29 18:05:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在测定食品药品包材中Al离子时，由于溶液（pH2.5缓冲液）引起的干扰如何消除？
仪器：岛津AA-6800
程序：120/250/1000/1000/1000/2400/2600
          20 / 10 /  10  /  10  / 3      /  3    /    2
          斜坡/斜坡/斜坡/阶梯/阶梯/阶梯/阶梯/
此条件下测得空白溶液（pH2.5缓冲液 ）Abs=0.7~0.8  背景干扰1.1~1.3
加入硝酸镁作基改（1%）
升温程序修改为120/250/1400/1400/1400/2400/2600
背景干扰有明显降低  Abs=0.5~0.6  背景干扰0.3~0.5

请教1：有何方法能降低背景干扰？
        2：由于溶液（pH2.5缓冲液）引起的干扰如何排除？
        3：以上加基改比例为1:1，目前实验还在继续进行，准备降低基改比例，继续优化升温程序，请教基改比例与优化程序？
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悠旸
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2012/3/29 19:54:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果空白溶液（pH2.5缓冲液 ）Abs=0.7~0.8 太高了，用此空白不可能得到准确的结果。Al是易产生记忆效应的元素，是高温元素，用热解管是必须。如果你的空白都这么高很可能产生记忆效应的。
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ldgfive
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2012/3/29 20:34:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的缓冲液成份是什么呀？
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zb198258
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2012/3/29 22:37:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
你的缓冲液成份是什么呀？

药典上磷酸二氢钾100g加水800ml 盐酸调节pH至2.5，加水至1000ml
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zb198258
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2012/3/29 22:39:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
如果空白溶液（pH2.5缓冲液 ）Abs=0.7~0.8 太高了，用此空白不可能得到准确的结果。Al是易产生记忆效应的元素，是高温元素，用热解管是必须。如果你的空白都这么高很可能产生记忆效应的。

确实如此，而后又将缓冲液中盐浓度降低，原来盐浓度在10%，我将盐浓度降低至0.1%，Abs明显下降，基本维持在0.1。
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ldgfive
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2012/3/29 22:43:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zb198258(zb198258) 发表:
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
你的缓冲液成份是什么呀？

药典上磷酸二氢钾100g加水800ml 盐酸调节pH至2.5，加水至1000ml

这些基体成份对铝的测定应该没有什么影响
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2012/3/30 8:47:29 Last edit by ldgfive
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2012/3/30 14:13:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
原文由 zb198258(zb198258) 发表:
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
你的缓冲液成份是什么呀？

药典上磷酸二氢钾100g加水800ml 盐酸调节pH至2.5，加水至1000ml

这些基体成份对铝的测定应该没有什么影响


我觉得你说的对，但是实际测定背景蓝线就是很高，超过红色检测线。
试剂用的是国药集团的AR级试剂，是不是用光谱纯级的会好些？
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童话仙子
liling123436
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2012/3/30 22:52:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
的确测定铝需要热解涂层石墨管呢，最高温度还不能超过2600，否则石墨管容易报废
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童话仙子
liling123436
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2012/3/30 22:54:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zb198258(zb198258) 发表:
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
原文由 zb198258(zb198258) 发表:
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
你的缓冲液成份是什么呀？

药典上磷酸二氢钾100g加水800ml 盐酸调节pH至2.5，加水至1000ml

这些基体成份对铝的测定应该没有什么影响


我觉得你说的对，但是实际测定背景蓝线就是很高，超过红色检测线。
试剂用的是国药集团的AR级试剂，是不是用光谱纯级的会好些？

测定的结果如何？回收率等是否完好呢？如果均好，蓝线超过红线也未尝不可吧，是塞曼扣背景的话
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v2821621
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2014/8/16 9:10:13 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我现在很怀疑弄药典的专家是不是能把铝按写的方法做出来。
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wnnzl
wnnzl
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2014/8/19 7:58:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看样子，你的空白才是最大的问题
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