主题:【求助】请问:我用的耐驰449F3,5K/min做的基线,其中TG曲线怎么会那么毛刺.不知道能不能用?谢谢!

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wenjing0085
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大量的氮气,是个什么概念?100ml/min算不算是大量?我们平常用的是20ml/min.

平时20,吹扫的时候用上40或者50ml,貌似这台仪器最大吹扫只能是50吧~!

多谢!
不知道最大流量限制是多少呢?在说明书上保护气是10-20ml/min,吹扫气是20-30ml/min,没有找到最大气体流量限制啊。
当时安装人员告诉我们就是最大流量50ml的,好像后来给的一些资料里写的是五十,回头我找找看,传份给你,如果是模拟空气的反应不就得氮气用40ml氧气10ml?如果只有20,30岂不是搞不定?
wangqi_qqi
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后来我了以前负责这仪器的前辈,说是安装工程师说用50ml算是比较大的流量,不过,前天我尝试把吹扫气改为100ml/min,也可以的。
用这个吹扫流量,我5K/min升温到1300 oC,烧了一下炉子。
这个星期准备做标样(金属样),重新做仪器校正,做完再看看情况吧,应该不会再有什么问题了吧。?
楼上老师,你们做金属标样吗?如果是,做标样的时候需要加盖吗?我看说明书上说要加的。
tutm
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wangqi_qqi:前一段时间有点污染(样品中的Mg在600 oC左右有挥发),我觉得擦得挺干净了。于是经过1500 oC空烧,然后做10K/min的基线,然后用此基线做了纯Al样,结果熔点和标准值相差1度,热焓相差不多。所以我想这条基线可以用吧。于是今天又做了5K/min的基线,看出了这么多毛刺的TG曲线,不知道能不能用?我是不是还要继续擦呀?天!特此请教各位大侠!多谢!(这条曲线出来以后,我发现其实此前做的10k/min的TG曲线也有些毛刺,但是与这条5K/min的比较,不太明显)

如果有mg污染只能通入大量氮气高温烧,让mg变成蒸汽排出去,不知道你擦的时候用什么擦了。


我用的是稀硝酸,擦后,又用研磨膏擦了一遍,看起来比较光亮了。

还能用研磨膏,那么高级?上次我就擦洗了下,结果没方正就被压坏了一个支架。如果遇到Mg也可以用稀盐酸效果好点~!

这东西很贵啊,千万小心
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后来我了以前负责这仪器的前辈,说是安装工程师说用50ml算是比较大的流量,不过,前天我尝试把吹扫气改为100ml/min,也可以的。
用这个吹扫流量,我5K/min升温到1300 oC,烧了一下炉子。
这个星期准备做标样(金属样),重新做仪器校正,做完再看看情况吧,应该不会再有什么问题了吧。?
楼上老师,你们做金属标样吗?如果是,做标样的时候需要加盖吗?我看说明书上说要加的。

我做标样的时候不加盖啊,因为平时我们做实验的时候都是不加盖的,让样品充分反应的,只有在做真空的时候是加盖子的~!安装仪器是时候工作人员就说不需要加盖子的~!
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wangqi_qqi:前一段时间有点污染(样品中的Mg在600 oC左右有挥发),我觉得擦得挺干净了。于是经过1500 oC空烧,然后做10K/min的基线,然后用此基线做了纯Al样,结果熔点和标准值相差1度,热焓相差不多。所以我想这条基线可以用吧。于是今天又做了5K/min的基线,看出了这么多毛刺的TG曲线,不知道能不能用?我是不是还要继续擦呀?天!特此请教各位大侠!多谢!(这条曲线出来以后,我发现其实此前做的10k/min的TG曲线也有些毛刺,但是与这条5K/min的比较,不太明显)

如果有mg污染只能通入大量氮气高温烧,让mg变成蒸汽排出去,不知道你擦的时候用什么擦了。


我用的是稀硝酸,擦后,又用研磨膏擦了一遍,看起来比较光亮了。

还能用研磨膏,那么高级?上次我就擦洗了下,结果没方正就被压坏了一个支架。如果遇到Mg也可以用稀盐酸效果好点~!

这东西很贵啊,千万小心

是很贵啊,今天又毁了一个,三年毁了两个了~!一个是压碎了,今天这个是热电偶烧断了~!
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如果有mg污染只能通入大量氮气高温烧,让mg变成蒸汽排出去,不知道你擦的时候用什么擦了。


我用的是稀硝酸,擦后,又用研磨膏擦了一遍,看起来比较光亮了。

还能用研磨膏,那么高级?上次我就擦洗了下,结果没方正就被压坏了一个支架。如果遇到Mg也可以用稀盐酸效果好点~!

这东西很贵啊,千万小心

是很贵啊,今天又毁了一个,三年毁了两个了~!一个是压碎了,今天这个是热电偶烧断了~!

太频繁了,是所测样品问题导致的吗?
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如果有mg污染只能通入大量氮气高温烧,让mg变成蒸汽排出去,不知道你擦的时候用什么擦了。


我用的是稀硝酸,擦后,又用研磨膏擦了一遍,看起来比较光亮了。

还能用研磨膏,那么高级?上次我就擦洗了下,结果没方正就被压坏了一个支架。如果遇到Mg也可以用稀盐酸效果好点~!

这东西很贵啊,千万小心

是很贵啊,今天又毁了一个,三年毁了两个了~!一个是压碎了,今天这个是热电偶烧断了~!

太频繁了,是所测样品问题导致的吗?

第一次是刚买回来人为压断所致,第二次是热电偶用了三年有点污染腐蚀所致
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如果有mg污染只能通入大量氮气高温烧,让mg变成蒸汽排出去,不知道你擦的时候用什么擦了。


我用的是稀硝酸,擦后,又用研磨膏擦了一遍,看起来比较光亮了。

还能用研磨膏,那么高级?上次我就擦洗了下,结果没方正就被压坏了一个支架。如果遇到Mg也可以用稀盐酸效果好点~!

这东西很贵啊,千万小心

是很贵啊,今天又毁了一个,三年毁了两个了~!一个是压碎了,今天这个是热电偶烧断了~!

太频繁了,是所测样品问题导致的吗?

第一次是刚买回来人为压断所致,第二次是热电偶用了三年有点污染腐蚀所致

用了三年后坏的,如果使用频繁的话,应该还算正常的。
wangqi_qqi
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“第一次是刚买回来人为压断所致,第二次是热电偶用了三年有点污染腐蚀所致”

热电偶是什么材料?还能被腐蚀?
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后来我了以前负责这仪器的前辈,说是安装工程师说用50ml算是比较大的流量,不过,前天我尝试把吹扫气改为100ml/min,也可以的。
用这个吹扫流量,我5K/min升温到1300 oC,烧了一下炉子。
这个星期准备做标样(金属样),重新做仪器校正,做完再看看情况吧,应该不会再有什么问题了吧。?
楼上老师,你们做金属标样吗?如果是,做标样的时候需要加盖吗?我看说明书上说要加的。

我做标样的时候不加盖啊,因为平时我们做实验的时候都是不加盖的,让样品充分反应的,只有在做真空的时候是加盖子的~!安装仪器是时候工作人员就说不需要加盖子的~!


听说我们安装的工程师也没有加盖。但是我这两天尝试加盖做标样,发现,In,Sn,Bi,Al ,Au肉眼都没有看到有什么变化,而Zn明显地把坩埚和盖子染成灰色的了,由于是加盖,支架倒是没有什么变化。(有眼的Al2O3坩埚盖)
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