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主题：[求助]巯基棉制备的新方法？

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wangzw2006
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发表于：2006/04/15 16:25:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
不用乙酸酐 制备巯基棉 谢谢！
推荐答案：核桃回复于2006/06/05
Nishi法 在一个玻璃烧杯中，依次加入100mL硫代乙醇酸，60mL乙酸酐，40mL乙酸，0.3mL硫酸，充分混匀，冷却至室温后，加入30g脱酯棉，浸泡完全，压紧，冷至室温，降温后加盖，放在37～40℃烘箱中48～96h。取出后放在耐酸漏斗上过滤，用无汞蒸馏水洗至中性，置于35～37℃烘箱中烘干。取出置于棕色干燥器中，避光保存。每批巯基棉的性能必须做回收率测定。回收率＞85％，才可使用。

国标法：取50ml硫代乙醇酸（HS－CH2COOH），加入35ml乙酸酐，16ml 36％乙酸，0.15ml浓硫酸，5ml去离子水于具塞三角烧瓶中混匀。加入15g脱脂棉浸透，加塞放在37～39℃的烘箱中烘四天，取出用蒸馏水洗至中性，挤掉水分后摊在瓷盘上，置于39℃烘箱中烘干（注意避免污染）,成品保存于棕色广口瓶中备用。新制备的疏基棉需用甲基汞标样进行回收率实验，回收率在95％以上者方可应用。
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2006/6/5 18:06:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Nishi法 在一个玻璃烧杯中，依次加入100mL硫代乙醇酸，60mL乙酸酐，40mL乙酸，0.3mL硫酸，充分混匀，冷却至室温后，加入30g脱酯棉，浸泡完全，压紧，冷至室温，降温后加盖，放在37～40℃烘箱中48～96h。取出后放在耐酸漏斗上过滤，用无汞蒸馏水洗至中性，置于35～37℃烘箱中烘干。取出置于棕色干燥器中，避光保存。每批巯基棉的性能必须做回收率测定。回收率＞85％，才可使用。

国标法：取50ml硫代乙醇酸（HS－CH2COOH），加入35ml乙酸酐，16ml 36％乙酸，0.15ml浓硫酸，5ml去离子水于具塞三角烧瓶中混匀。加入15g脱脂棉浸透，加塞放在37～39℃的烘箱中烘四天，取出用蒸馏水洗至中性，挤掉水分后摊在瓷盘上，置于39℃烘箱中烘干（注意避免污染）,成品保存于棕色广口瓶中备用。新制备的疏基棉需用甲基汞标样进行回收率实验，回收率在95％以上者方可应用。
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