主题：【求助】请教关于香豆素的测定

原文由 0431211(kathywyj) 发表:

原文由 一鹤凌云(houyipin) 发表:
采用内标法，参照丙酸苯乙酯做内标，INNOWAX固定相为聚乙二醇的柱子，柱温100-250℃，分流进样。
样品直接加内标液溶解均匀。

你好，我想问下，分流比设成多少呢？谢谢

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
分流比设成10:1，可以根据样品含量调整。

原文由 wwx198551(wwx198551) 发表:
本人就是做烟用香精XDS/HZS测定的  目前主要是郑州院方法改进

还有不同烟厂各自的企业标准

方法还得自己摸索

丙酸苯乙酯是最初用的内标，目前最新改用甲基丁香酚...

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
参考：

样品处理
称取约1.0g（精度0.001g, 计作m）烟用添加剂于50ml三角瓶中，移取5ml内标溶液溶解（难溶于乙醇的样品在水浴超声波中超声10min）,取上层清夜，经0.45 μm有机微孔滤膜过滤后，得到样品溶液。

原文由 0431211(kathywyj) 发表:

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
参考：

样品处理
称取约1.0g（精度0.001g, 计作m）烟用添加剂于50ml三角瓶中，移取5ml内标溶液溶解（难溶于乙醇的样品在水浴超声波中超声10min）,取上层清夜，经0.45 μm有机微孔滤膜过滤后，得到样品溶液。

老师，你好，我在溶液里面加无水硫酸镁脱水再取上清液过膜会有区别吗？

原文由 一鹤凌云(houyipin) 发表:

原文由 0431211(kathywyj) 发表:

原文由 一鹤凌云(houyipin) 发表:
采用内标法，参照丙酸苯乙酯做内标，INNOWAX固定相为聚乙二醇的柱子，柱温100-250℃，分流进样。
样品直接加内标液溶解均匀。

你好，我想问下，分流比设成多少呢？谢谢

10楼正解

原文由 0431211(kathywyj) 发表:

原文由 一鹤凌云(houyipin) 发表:

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原文由 一鹤凌云(houyipin) 发表:
采用内标法，参照丙酸苯乙酯做内标，INNOWAX固定相为聚乙二醇的柱子，柱温100-250℃，分流进样。
样品直接加内标液溶解均匀。

你好，我想问下，分流比设成多少呢？谢谢

10楼正解

我用sim走了，残留好严重的呀~

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

有的烟用香精里面有酊和各种提取物，可能比较脏，所以尽量处理干净点。

原文由 0431211(kathywyj) 发表:

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

有的烟用香精里面有酊和各种提取物，可能比较脏，所以尽量处理干净点。

老师，这个香豆素残留只有反复老化柱子呀？还有没有别的方法呀？