主题:【求助】请问有做关于丁硫克百威气相色谱检测的吗?

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nkspring
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刚刚接触气相色谱,遇到很多问题,求赐教
推荐答案:安平回复于2012/04/12
    有可能4.1min的色谱峰是目标物质。

    看来在您的分析条件下,100ug/ml浓度的丁硫克百威没有出峰。

    您的具体分析条件如何?什么色谱柱?柱温如何?分流还是不分流进样?
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安平
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我在做丁硫克百威的农药降解菌,需要测定培养液中最后残留的农药,所以选用了气相色谱(FPD 硫滤光片)。我用的农药是20%的丁硫克百威乳油,为了确定其出峰时间,做了这样三组数据:丁硫克百威标样(100ug/ml),500ug/ml 20%的丁硫克百威乳油+丙酮溶液,1000ug/ml 20%的丁硫克百威乳油+丙酮溶液;相同条件上气相出现了这样的结果:出峰时间  2.301,4.136,4.135
                                峰面积  12919,182429,415535(标样从开始使用到这次使用的时间有半个多月啦)
刚用这个论坛,不知道怎么弄图片,先给个数据看看吧
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原文由 安平(byron1111) 发表:
能说说具体有哪些问题么?


我在做丁硫克百威的农药降解菌,需要测定培养液中最后残留的农药,所以选用了气相色谱(FPD 硫滤光片)。我用的农药是20%的丁硫克百威乳油,为了确定其出峰时间,做了这样三组数据:丁硫克百威标样(100ug/ml),500ug/ml 20%的丁硫克百威乳油+丙酮溶液,1000ug/ml 20%的丁硫克百威乳油+丙酮溶液;相同条件上气相出现了这样的结果:出峰时间  2.301,4.136,4.135
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原文由 安平(byron1111) 发表:
能说说具体有哪些问题么?


我在做丁硫克百威的农药降解菌,需要测定培养液中最后残留的农药,所以选用了气相色谱(FPD 硫滤光片)。我用的农药是20%的丁硫克百威乳油,为了确定其出峰时间,做了这样三组数据:丁硫克百威标样(100ug/ml),500ug/ml 20%的丁硫克百威乳油+丙酮溶液,1000ug/ml 20%的丁硫克百威乳油+丙酮溶液;相同条件上气相出现了这样的结果:出峰时间  2.301,4.136,4.135
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    有可能4.1min的色谱峰是目标物质。

    看来在您的分析条件下,100ug/ml浓度的丁硫克百威没有出峰。

    您的具体分析条件如何?什么色谱柱?柱温如何?分流还是不分流进样?
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2012/4/12 21:49:23 Last edit by byron1111
安平
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使用FPD的S滤光片,要注意检测器是非线性的响应。

  进样量增加1倍,响应增加不是1倍,有些接近平方响应。
安平
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原文由 安平(byron1111) 发表:
可以使用不分流方式,提高分析灵敏度。


所用色谱柱是SE-30,分流,柱温150℃恒温。100ug/ml 的农药是标样,按理说标样是不会出现问题的。可能是标样保存出现了问题。

(前两个所用色谱柱是SE-30,最后一个用的是OV-1701)
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