实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8091917今日发帖：4 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
电化学综合讨论
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】容量法测定样品水分疑问？？？

浏览0 回复5 电梯直达
小五
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2012/04/10 21:41:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器：梅特勒 V20
样品：含有 60~70%的水、10%以上的苯乙烯化酚、剩下是的歧化松香酸钾皂、脂肪酸、三（壬基苯基）亚磷酸酯  的混合物
进样针：50微升注射器
分别称取不同重量的样品 1、 0.0222g（大概为20微升）  2、0.01555g（大概为15微升） 3、0.0102g（大概为10微升）  打入仪器中，得到的结果相差很大，水分含量大约相差1~2%之间，而且重量越小，水分含量值越小。
但是同重量样品进样结果却相差不大。

这是为什么啊……    混合时间不够还是药品过期还是方法终点指示不对……？？
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 卡氏水分测定仪/卡氏水份测定仪 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
vcningmeng
vcningmeng
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/4/10 22:39:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是正常的，因为你的取样量太小了，误差太大导致。
是不是可以用无水溶剂溶解样品，加大进样量，比如说1G左右，是不是可行？供参考
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
小五
zhijielin
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/4/10 23:01:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
取样量小，误差大，这个我有想过。但相同的进样量，得到的结果相差很小，这让我纠结了。
但还得试试，谢谢你的建议，明天用溶剂稀释稀释，在进样看看结果。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2012/4/10 23:03:05 Last edit by zhijielin
wanttofly
yaofei
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/4/11 10:40:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你确定酚类,氯化胺类跟卡尔费休试剂反应吗?
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
小五
zhijielin
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/4/11 11:05:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wanttofly(yaofei) 发表:
你确定酚类,氯化胺类跟卡尔费休试剂反应吗?


纠正下，我错了，三烷基氯化铵 改为 三（壬基苯基）亚磷酸酯

应该是有东西跟卡式试剂反应了。
我今天稀释了下，结果也差不多。
主要还是 进样量越大，结果的 水分 越高，应该是有副反应。
准备换个国外试剂或买个国内的醛酮的试剂。


更新中……
用了 国外的试剂，不同进样量得到是水值结果相差不到，但是与实际蒸馏法得到的水值小很多，蒸馏法58.5%  机子42.2%  。
是否是有部分的水没有与卡式试剂反应？？奇怪啊，应该这么办？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2012/4/12 23:58:47 Last edit by zhijielin
wanttofly
yaofei
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/4/11 11:20:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先考虑什么物质发生影响?是酸度、氧化还是醇缩合？对第一次做的样品，每次我都会查RdH手册，但大多数东西都查不到。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 容量法测定样品水分疑问？？？
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁