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主题：【求助】关于测定水中总硬度和钙含量遇到问题？

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发表于：2012/04/10 18:56:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教高手：今天做水总硬度遇到一些问题，按照GB/T5750-2006标准，溶液及试剂都3月9号配置的，水样没加任何掩蔽剂。以前测都正常，今天送一水样，测钙滴定体积大于总硬度，而且大许多。总硬度体积消耗量9.35mL,钙体积消耗15.9mL。做了几次，不知道什么原因？请高手赐教？谢过了。（说明：总硬度完全按照标准操作，除没加掩蔽剂。测钙含量时用1+1盐酸把试纸调蓝色，再加4ml百分之四氢氧化钠溶液，以紫脲酸铵作指示剂，用0.009966mol/lEDTA二钠滴定至紫色。）
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2012/4/11 7:21:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你多加点碱，保正PH值大于12，如果不行再加三乙醇铵掩蔽下看看！
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2012/4/11 9:28:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 云飘西风落(denx5201314) 发表:
你多加点碱，保正PH值大于12，如果不行再加三乙醇铵掩蔽下看看！

谢谢，我先试试！
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2012/4/11 18:40:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 云飘西风落(denx5201314) 发表:
你多加点碱，保正PH值大于12，如果不行再加三乙醇铵掩蔽下看看！


重新测了总硬度，我多加缓冲溶液。做过程中显示终点蓝色，三十秒消失，又滴定至蓝色。反复滴定很多次。从18.75ml滴到20.57ml，不知道为什么会出现这种情况哟？请问您能解答吗？先谢谢了
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云☆飘☆逸
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2012/4/11 21:53:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你加三乙醇铵没有？这样说有东西破坏指示剂？是不是里面有其他的东西？
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yxllzh
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2012/4/12 9:33:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
严格按照标准操作了吗？配pH缓冲溶液的时候加没加镁盐，如果没加镁盐，在水样镁含量低的情况下会发生你所描述的终点蓝色过一会消失的情况，我们碰到过类似问题，你重新配一下缓冲溶液试试吧！
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2012/4/12 12:40:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 云飘西风落(denx5201314) 发表:
你加三乙醇铵没有？这样说有东西破坏指示剂？是不是里面有其他的东西？[/quote
没加三乙醇胺，请问滴定终点为什么是湖蓝色，而不是纯蓝色哟？]
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2012/4/12 12:43:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yxllzh(yxllzh) 发表:
严格按照标准操作了吗？配pH缓冲溶液的时候加没加镁盐，如果没加镁盐，在水样镁含量低的情况下会发生你所描述的终点蓝色过一会消失的情况，我们碰到过类似问题，你重新配一下缓冲溶液试试吧！

严格按照标准要求操作的，缓冲溶液加镁盐了，PH值也约10，只是终点颜色是湖蓝色，而不是纯蓝色，请问知道怎么回事吗？谢谢
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云☆飘☆逸
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2012/4/12 20:55:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么湖蓝色啊，是否指示剂加多了？
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2012/4/13 11:16:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 云飘西风落(denx5201314) 发表:
什么湖蓝色啊，是否指示剂加多了？

就是蓝里发点绿，指示剂没加多的
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