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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【分享】铅标准曲线异常

浏览0 回复28 电梯直达
iycc
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发表于：2012/04/11 13:40:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器型号：PEAA800

背景扣除方式塞:塞曼

待测元素名称：铅

分析模式：石墨炉

石墨炉程序：

标准样品浓度：0,10,20,30,50ug/L，计算方程为线性，计算截距。

标准曲线吸光值：



如果忽略最后一点,则线性很好,


故障现象：标准曲线最后一点严重影响标准曲线的线性,

检查过程：重新调整石墨炉位置，进样针位置，重新配制标准品，故障依旧。

疑问和求助内容：(标准系列为自动进样器自动稀释的，上机液为50ug/l)，做标准曲线时，最后一点值会偏低很多，如果我忽略了最后一个点，则曲线能达0.9995以上，包含最后一个点则线性很差，以前也是这个标准曲线,线性都挺好的,就这两三天出现这种状况,无从知道是什么原因，请各位老师指教！
该帖子作者被版主 桌子下面少个八加 4积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖，图文并茂
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liling123436
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2012/4/11 16:13:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉最高点为50ppb有点浓度高了，浓度高了有自吸现象，所以有点弯曲，也就是最高点稍微有点低，如果楼主用非线性拟合曲线，曲线肯定好了很多。
该帖子作者被版主 langhuashang加 1积分， 2经验，加分理由：的确有这个情况，赞同
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狼牛牛
lang2899
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2012/4/11 16:37:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 童话仙子(liling123436) 发表:
石墨炉最高点为50ppb有点浓度高了，浓度高了有自吸现象，所以有点弯曲，也就是最高点稍微有点低，如果楼主用非线性拟合曲线，曲线肯定好了很多。

我也同意仙子的说法 楼主可以试试！
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桌子下面少个八
tianyamingye
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2012/4/11 16:37:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你提到以前这几个点线性都很好，请问以前分别对应的吸光度跟现在一样吗？只是最后一个点不一样吗？
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童话仙子
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2012/4/11 16:50:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
原文由 童话仙子(liling123436) 发表:
石墨炉最高点为50ppb有点浓度高了，浓度高了有自吸现象，所以有点弯曲，也就是最高点稍微有点低，如果楼主用非线性拟合曲线，曲线肯定好了很多。

我也同意仙子的说法 楼主可以试试！

感觉有这个情况，尤其浓度高的时候，仪器的确线性弯曲
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马踏飞燕
langhuashang
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2012/4/11 17:22:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
赞同仙子说的，我做的时候的确如此，所以我用的是非线性测铅，不过我的是耶拿的AA。
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wmj31
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2012/4/11 18:26:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 童话仙子(liling123436) 发表:
石墨炉最高点为50ppb有点浓度高了，浓度高了有自吸现象，所以有点弯曲，也就是最高点稍微有点低，如果楼主用非线性拟合曲线，曲线肯定好了很多。

看LZ做的50ppb的吸光度在0.1以下，在这个情况下一般不会有自吸的现象。
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wmj31
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2012/4/11 18:28:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
50ppb的吸光度这么低？这几个标准溶液的RSD是多数？会不会是原子化温度低导致的结果？
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jiangyu101
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2012/4/11 19:45:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好像每个样品只做了一次吧，看图中SD,RSD都没有，我也觉得曲线的吸光值都太低了，那个升温程序感觉也不太合理，是否需要调整一下呢，还有石墨管正常吗，这也是灵敏度低的一个主要因素，标准空白0，有这么好吗，不太正常吧
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2012/4/11 19:48:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灵敏度太低了
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悠旸
ihqs
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2012/4/11 19:49:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看你的吸收值太过低了，肯定没有使用基改吧？不用基改测铅灰化温度超过300度损失明显，建议把灰化稳定改为300度再试。最好使用基改
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