主题:【讨论】怎么消除ICP上的锰残留现象?

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hengyang45
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用ICP测是镍钴锰前驱体的杂质,发现存在有锰残留的现象,即测试完样品后用5%硝酸冲洗仍存在较严重的残留。
  第一测试样品后直接测试空白水的数据见下表:
谱线空白1空白2空白3空白4空白5空白6空白7空白8空白9空白10空白11定量限单位
293.9310.670.380.270.310.130.130.0630.0810.0180.0420.020.008mg/L
257.610.390.180.310.190.100.110.0760.0560.0250.0490.00060.0025
(以上空白水基本上是同一个样,数字只是表示测定的顺次。)
每次空白水测定结果间隔约3min,其中第6、7、8次之间都用酸冲洗约5分钟后再测定空白水。测定到第11次约花费1个小时。
第二次测试试样后酸冲洗约3分钟,再水洗后测试空白水(第一次忘记选谱线了,所以没有结果);第3次测空白水前再次用酸冲洗了3分钟.
谱线空白1空白2空白3
293.931/0.200.10
257.61/0.220.14
通过两组数据比较可见,两种方法达到0.1mg/L的残留量的时间分别约为18分钟和15分钟。可见锰的残留很难消除。
因锰元素既是我们某一类型产品的主量元素(20%-30%),又是另一类型产品的微量杂质元素,两种产品都要使用ICP测试杂质,所以存在了上述困扰。

版友有遇到这样的情况吗?大家是怎么处理的呢?
该帖子作者被版主 砂锅粥3积分, 2经验,加分理由:鼓励发详细帖。
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悠旸
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砂锅粥
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如果要做三元杂质(猛基体很高)和做其它样品的Mn元素时,我会选择先做其它样品的Mn元素,然后再做三元杂质,这样不会让猛基体残留影响后面的实验。
目前我倒是没发现有哪种元素残留很厉害的。
hengyang45
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原文由 悠旸(ihqs) 发表:
准备两套进样系统分别应对两种样品。

O(∩_∩)O谢谢!我们也有考虑过这个办法,但是这么做的话是不是需要关掉机子重新点火?这样子就需要等机子稳定,要耗时30分钟左右才能测试。
主要是我们用于生产中的中间品的检测,在时间要求上比较紧。希望有比较快速地消除残留的方法。
hengyang45
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如果要做三元杂质(猛基体很高)和做其它样品的Mn元素时,我会选择先做其它样品的Mn元素,然后再做三元杂质,这样不会让猛基体残留影响后面的实验。
目前我倒是没发现有哪种元素残留很厉害的。


谢谢您给我们提供这个思路测试。但若我们的ICP正式投入生产分析,那么分析样品的类型就比较杂,送样时间也不是很集中,因此总是要有些要测锰杂质的样品在测试三元样品之后来分析,所以还是要找一种快速消除锰残留的方法。
砂锅粥
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如果要做三元杂质(锰基体很高)和做其它样品的Mn元素时,我会选择先做其它样品的Mn元素,然后再做三元杂质,这样不会让猛基体残留影响后面的实验。
目前我倒是没发现有哪种元素残留很厉害的。


谢谢您给我们提供这个思路测试。但若我们的ICP正式投入生产分析,那么分析样品的类型就比较杂,送样时间也不是很集中,因此总是要有些要测锰杂质的样品在测试三元样品之后来分析,所以还是要找一种快速消除锰残留的方法。
样品的前处理也需要时间,我觉得可以尽量把同一类样品安排在一起测试,不同样品隔个30分钟测试应该也不会有很大影响。
我们用PE7000,耐氢氟酸雾化器(宝石喷嘴那种),貌似没发现严重的残留,楼主是用什么样的雾化器?会不会跟雾化器有关?
339631332
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hengyang45
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如果要做三元杂质(锰基体很高)和做其它样品的Mn元素时,我会选择先做其它样品的Mn元素,然后再做三元杂质,这样不会让猛基体残留影响后面的实验。
目前我倒是没发现有哪种元素残留很厉害的。


谢谢您给我们提供这个思路测试。但若我们的ICP正式投入生产分析,那么分析样品的类型就比较杂,送样时间也不是很集中,因此总是要有些要测锰杂质的样品在测试三元样品之后来分析,所以还是要找一种快速消除锰残留的方法。
样品的前处理也需要时间,我觉得可以尽量把同一类样品安排在一起测试,不同样品隔个30分钟测试应该也不会有很大影响。
我们用PE7000,耐氢氟酸雾化器(宝石喷嘴那种),貌似没发现严重的残留,楼主是用什么样的雾化器?会不会跟雾化器有关?

机器型号 雾化器都一样的。我再试试酸冲洗时间长点,看看效果怎么样。
hengyang45
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原文由 339631332(339631332) 发表:
你微量Mn大约是多少mg/L啊?

一般约0.02-0.07mg/L(上机测试的溶液)
昨天我冲洗近一个小时,才能把锰残留冲洗至和被测微量锰含量相当,真是很烦恼!
砂锅粥
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你微量Mn大约是多少mg/L啊?

一般约0.02-0.07mg/L(上机测试的溶液)
昨天我冲洗近一个小时,才能把锰残留冲洗至和被测微量锰含量相当,真是很烦恼!
样品中Mn含量比较低,容易受上一次样品的干扰。
悠旸
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感觉有这个可能性,一般锰比较容易洗干净的,不像Hg残留难么明显。
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如果要做三元杂质(锰基体很高)和做其它样品的Mn元素时,我会选择先做其它样品的Mn元素,然后再做三元杂质,这样不会让猛基体残留影响后面的实验。
目前我倒是没发现有哪种元素残留很厉害的。


谢谢您给我们提供这个思路测试。但若我们的ICP正式投入生产分析,那么分析样品的类型就比较杂,送样时间也不是很集中,因此总是要有些要测锰杂质的样品在测试三元样品之后来分析,所以还是要找一种快速消除锰残留的方法。
样品的前处理也需要时间,我觉得可以尽量把同一类样品安排在一起测试,不同样品隔个30分钟测试应该也不会有很大影响。
我们用PE7000,耐氢氟酸雾化器(宝石喷嘴那种),貌似没发现严重的残留,楼主是用什么样的雾化器?会不会跟雾化器有关?
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