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主题：【原创】低加速电压下的能谱分析

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毒菇九剑
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发表于：2012/04/12 12:28:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
低加速电压下的能谱分析----X射线扩散区域随加速电压的变化

常规的能谱分析通常在20kV加速电压下进行，这也是大多数用户固定的能谱工作条件。但是20kV并不能适合所有的样品。因为对于同样的样品，加速电压越高，X射线的扩展区域就越大，反之则越小。所以能谱分析时要根据样品的不同来选择不同的加速电压。
下图是利用蒙特卡洛模拟程序，对Ni在不同加速电压下X射线扩展区域的模拟。

Ni，20kV下X射线你扩展区域为1um，10kV时缩小为400nm，5kV时则不到100nm了。可见如果要对非均相样品中微小的相或颗粒进行更准确的分析，要优先选择低加速电压。
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2012/4/12 12:47:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
低加速电压下的能谱分析----不同加速电压下对Mapping结果的影响

如果你的样品是由多相组成的，做能谱的Mapping时就要小心选择加速电压了。
下面的示意图清晰地说明了不同加速电压下对于多相复杂样品的影响。

下面是一个实际的例子。Ni合金中有富Cr和富Nb的相。对同一个位置，分别在20kV和5kV下进行面扫描分析。由于5kV下无法激发出Ni，Cr，和Nb的的K线，所以选择的是La线系。

很明显，5kV下Mapping的结果更准确的区分出不同相的分布，相界面更加清晰，更符合样品的真实状态。而20kV下的Mapping相界面模糊，Mapping的结果明显扩散，反而带来了假象。
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cch_cai
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2012/4/12 13:06:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很有用的说明。可是好像我们的机台5KV的时候都打不到元素成分啊？
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毒菇九剑
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2012/4/12 13:37:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
低加速电压下的能谱分析----两个局限及解决办法

低电压做能谱分析有两个局限，一是因为低电压下X射线的产额会显著减少，而常规的能谱仪的探测器有效面积很小，只有10mm2，在低电压下能谱仪的计数率会非常低，导致实际很少有用户在低电压下进行能谱分析。解决方案是增加能谱仪探测器的有效面积，会很有效的增强能谱在低电压下的能谱信号强度。二是无法激发出最强的线系，如Ka线，解决方案是利用L线系甚至M线系，当然这对能谱的低能端分辨能力有较高要求。现在电制冷能谱技术发展的很快，低能端性能有较大提高。所以结合大面积的能谱仪探测器，并且只要在低能端没有能谱无法剥离的重叠峰，就可以应用低加速电压得到较好的能谱分析结果。

本来这个问题想放到后面说，但正好楼上问起，就先说一点，后面找到更好的例子再补充。
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2012/4/12 13:39:41 Last edit by sshlxf
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2012/4/12 15:38:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
低加速电压下的能谱分析----浅层的成分面分布分析

某电子元器件发现表面有异常，在5kV和20kV下分别对其进行形貌观察。
扫描电镜图像如下：

5kV下可以很清楚的看到黑色的污染物，而20kV下就看不到。
又分别在5kV和20kV下进行能谱的面分布分析。结果如下：

5kV下可以清楚的看到黑色污染物是碳，判断应该是有机物的污染。而20kV下由于打的过深，没有看到对应的碳污染物。
因此，对于类似的浅表层的异常成分的面分布分析要优先使用低加速电压。
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毒菇九剑
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2012/4/13 15:31:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
低加速电压下的能谱分析----高空间分辨率的Mapping

如前所述，想提高能谱仪的空间分辨率必须降低加速电压。而低电压下X射线的产额会显著降低。传统的能谱仪探测器的有效面积只有10mm2，对于常规的20kV加速电压计数率尚可，但是对于低加速电压就力不从心了。而增大能谱仪探测器的有效面积可以很好的增强低电压下能谱的计数率。以下几个例子都是用牛津的X-Max 80探测器做的，有效面积80mm2.

一、Ni合金中碳化物和硼化物Mapping分析。加速电压：5kV。碳化物和硼化物的平均粒径仅为30nm。这样小的尺度的mapping原来是不可能在SEM下完成的。


由于B和C的峰靠比较近（如下图），能够在Mapping中将它们分开，说明能谱的低能端的分辨能力还是很好的。

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2012/4/13 15:44:46 Last edit by sshlxf
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2012/4/13 15:41:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
低加速电压下的能谱分析----高空间分辨率的Mapping

二、半导体多层薄膜横截面Mapping分析。Ga/In/P, Ga/In/As, Al/P/In。加速电压6kV。最薄的仅为100nm。

                                      二次电子像：


                                    Mapping结果

                                    Mapping混合结果
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watertime
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2012/4/13 16:19:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图文并茂，很生动，可是硬件上要求太高，电制冷配80mm2探测器价格也不菲吧
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yangqiong-gz
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2012/4/15 14:54:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
低加速电压下的能谱分析----不同加速电压下对Mapping结果的影响

如果你的样品是由多相组成的，做能谱的Mapping时就要小心选择加速电压了。
下面的示意图清晰地说明了不同加速电压下对于多相复杂样品的影响。

下面是一个实际的例子。Ni合金中有富Cr和富Nb的相。对同一个位置，分别在20kV和5kV下进行面扫描分析。由于5kV下无法激发出Ni，Cr，和Nb的的K线，所以选择的是La线系。

很明显，5kV下Mapping的结果更准确的区分出不同相的分布，相界面更加清晰，更符合样品的真实状态。而20kV下的Mapping相界面模糊，Mapping的结果明显扩散，反而带来了假象。
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毒菇九剑
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2012/4/16 11:10:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为这样高空间分辨率的能谱Mapping需要场发射SEM上来完成。
和SEM本身的价格比，增加的这点成本其实并不算高。

原文由 watertime(watertime) 发表:
图文并茂，很生动，可是硬件上要求太高，电制冷配80mm2探测器价格也不菲吧
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小M
mitchell_dyzy
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2012/4/18 21:43:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 毒菇九剑(sshlxf) 发表:
因为这样高空间分辨率的能谱Mapping需要场发射SEM上来完成。
和SEM本身的价格比，增加的这点成本其实并不算高。
窗口小于80mm2（10、20、40）的SDD能谱能达到这种效果吗？液氮制冷的能谱呢？
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2012/4/18 21:44:36 Last edit by mitchell_dyzy
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