主题:【分享】固相萃取填料解析--键合硅胶材料

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xiongbb
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SI键合硅胶固相萃取材料
        C18
主要官能团:十八烷基(Octadecyl);C18主要作用力是非极性,第二作用力是极性、阳离子交换。
  C18是十分常用的非极性材料。在所有反相硅胶填料中,C18的非极性吸附能力最强。强非极性化合物被C18 吸附后很难洗脱。C18难吸附非常极性的分子,如碳水化合物(Carbohydrates)等。
                     
  通常C18被当作最没有选择性的填料,因为绝大多数有机分子或多或少含有非极性基团,C18可以从水溶液中吸附这些有机化合物。因此,C18对于同时分离不同结构的化合物时较为适用。由于C18的选择性较低,其最终萃取物往往没有其他选择性高的填料。C18是优秀的除盐SPE柱,因为样品中的盐在C18柱上没有保留。C18的极性副作用力比其他SPE填料低许多。主要是碳链较长的原因。
      C8
主要官能团:辛基(Octyl);主要作用力是非极性,第二作用力是极性、阳离子交换。
C8的性质与C18十分相近,但对非极性化合物的吸附能力没有C18强,因为C8的碳链相对较短。正因为如此,对于一些在C18上吸附太强难以洗脱的化合物,可以用C8来取代。C8的极性作用力比C18要强。因为C8的碳链较短不能覆盖硅胶的表面。尽管如此,极性作用力依然不是C8的主要作用力。
    C2
主要官能团:乙基(Ethyl);主要作用力是非极性、极性,第二作用力是阳离子交换。
因为C2的碳链十分短,使得硅胶上的硅烷醇(Si-OH)较为暴露在填料表面。这使得C2具有相当显著的极性特点。通常在实际应用中,如果目标物在C18或C8上吸附作用太强,可用C2来取代。C2的极性作用力比CN要略为强些。
    CH
主要官能团:环己基(Cyclohexyl);主要作用力是非极性,第二作用力是极性、阳离子交换。
  环己基是中等极性的SPE填料。对特定的化合物有相当的选择性。当作为非极性填料使用时,CH基的极性与C2大致相同。在用CH柱从水溶液中分离苯酚这类极性化合物时,CH填料表面的极性特性显得十分重要。由于CH基的这种选择性,当C18、C8、C2不能选择性地吸附目标化合物时,可以考虑使用CH。
    PH
  主要官能团:苯基(Phenyl);主要作用力是非极性,第二作用力是极性、阳离子交换。
  苯基在非极性萃取是十分常用的填料。其极性与C8相当。由于苯环的电子云作用,PH基与CH基相同,具有一定的选择性。
  CN
主要功能团:氰丙基(Cyanopropyl);主要作用力是非极性,极性,第二作用力是阳离子交换。
氰丙基是常用的中等极性填料。当目标化合物在C18、C8的吸附是不可逆时,改用CN基填料较为有效。另一方面,当使用极性填料(如Si或2OH时)发现目标化合物的吸附是不可逆时,也可以用CN基填料取代极性填料。
  2OH
  主要官能团:二醇基(Diol);主要作用力是极性,非极性,第二作用力是阴离子交换。
  二醇基是具有相当极性的填料,特别适用于从非极性溶剂中萃取极性化合物。二醇基十分相似于未键合的Si-OH能够与化合物形成较强的氢键。与硅胶类似,二醇基能够分离结构相似的化合物,如异构体。由于二醇基具有碳氢链结构,所以也有相当的非极性吸附功能。如从极性的尿液中萃取THC。
  NH2
主要官能团:氨丙基(Aminopropyl);主要作用力是极性、阴离子交换,第二作用力是非极性、阳离子交换。
NH2基填料具有所有官能团的特征。因此在使用NH2填料时要特别注意溶剂/样品基液环境。NH2基是很强极性及强氢给予体的填料,具有阴离子交换剂的功能。NH2的pKa值为9.8,当体系pH值低于9.8时,NH2带正电。
与SAX基比较,NH2属于弱阴离子交换剂。因此,要吸附强阴离子时,NH2是十分理想的填料。如硫酸等在SAX上的吸附是不可逆的,最好就是选用NH2填料。
虽然NH2具有非极性特征,能够从极性溶液中萃取非极性化合物,但是其强极性特征使得非极性特征比其他特征要弱得多。与2OH及SI一样,NH2特别适用于分离异构体。
PSA
  主要官能团:乙二胺-N-丙基(Ethylenediamine-N-propyl);主要作用力是极性、阴离子交换,第二作用力是阳离子交换、非极性。
  PSA的特征与NH2相同是阴离子交换剂。PSA有两个胺基,具有较高的离子交换容量(1.4 meq/g,而NH2为1.1meq/g)。其pKa较高,伯胺基为10.1,仲胺基为10.9。PSA的阴离子交换能力比NH2要强。PSA的功能团是一个很好的二元配位体,这使PSA成为很好的螯合填料。其多碳结构使得PSA的非极性作用力比NH2要强。因此,如果强极性化合物在NH2上吸附力太强,就可以用PSA代替。
  DEA
  主要官能团:二乙基胺丙基(Diethylaminopropyl);主要作用力是极性、阴离子交换,第二作用力是阳离子交换、非极性。
    类似于PSA,DEA也与NH2具有相同的特征。作为阴离子交换剂,其吸附容量相对较小(1.0 meq/g),同时,由于其官能团的碳链使其具有较高的非极性特征。DEA的pKa值为10.7。DEA的碳链使得其即使在有胺官能团存在下也具有中等的极性特征。DEA的极性比C8强,但是比C2或CN弱。
  SAX
  主要官能团:三甲基胺丙基(Trimethylaminopropyl);主要作用力是阴离子交换,第二作用力是非极性、极性、阳离子交换。
  SAX是最强的阴离子交换剂。由于其功能团是季胺,这种填料总是带正电。由于官能团上的碳原子被胺遮蔽,SAX的非离子作用力十分小。在非极性溶剂中SAX具有一些极性特征,但是由于胺的空间阻碍及季胺的性质,SAX的极性作用力不能很好地形成氢键。
由于SAX的强阴离子作用力,这种SPE柱一般不用于吸附很强的阴离子,如硫酸等。因为吸附后难以洗脱。由于SAX不能通过改变pH值来使其中性化,洗脱一般使用的是高选择性的反离子。SAX对于弱阴离子是很好的SPE填料。如羧酸类化合物。这类化合物在弱阴离子交换剂上不能很好地被吸附。
CBA
主要官能团:羧甲基(Carboxymethyl);主要作用力是阳离子交换,第二作用力是非极性、极性。
CBA基属于中等极性的填料。在实际应用中CBA基显极性还是非极性特征取决于环境的情况。
CBA基一个十分有用的特征是其弱阳离子交换的性质。在有机化合物中,最常见的阳离子是胺类。胺类的pKa一般都较高,在中性化时需要在较高的碱性条件下进行。正因为如此胺类化合物一般较难从类似于SCX基这种强阳离子交换剂上洗脱下来。另外,大多数阳离子并没向阴离子一样有很大范围的相反离子(counter-ion)选择性,这样就限制了利用高选择性的相反离子洗脱的可能性。 由于CBA基的pKa值为4.8,在出现上述问题时,采用CBA填料就能够很好地解决洗脱问题。在pH4.8以上,CBA带负电,可以吸附带阳离子的目标化合物;当pH值在4.8以下时,CBA变为中性,这样被吸附的目标化合物就可以被洗脱下来。正是这个原因,在处理强阳离子时,CBA基填料是最好的阳离子交换剂。
PRS
  主要官能团:丙磺酸基(Sulphonylpropyl);主要作用力是阳离子交换,第二作用力是极性、非极性。
  PRS基是个极性非常强的阳离子交换剂。其非极性作用力很弱,一般难以利用。在非极性溶剂中,PRS基具有极性及氢键合作用力。PRS基的pKa值非常低,一般阳离子必须用高离子强度的溶液洗脱或将目标化合物中性化从而将其洗脱。一般来说,PRS基只适用于弱阳离子的吸附,如吡啶类化合物。
  SCX
  主要官能团:丙苯磺酸基(Propylbenzenesulphonyl);主要作用力是非极性、阳离子交换,第二作用力是极性。
    SCX是强阳离子交换剂,具有很低的pKa值。其离子性质与PRS基相近。SCX与PRS主要的不同之处在于SCX填料表面的苯环具有较高的非离子作用能力。这种非离子特点在用离子交换机理从水相中萃取目标化合物时必须考虑。 CX基的双重性对于目标化合物既离子又有非离子特征时特别有用。在吸附目标化合物后,可以用非极性溶剂及高离子强度的溶剂洗涤SPE柱而不会造成目标化合物流失。目标化合物可以用一种能够同时破坏非极性及离子作用力的溶剂洗脱。如甲醇/HCl。SCX的这种双重特性比单一功能的填料在清除杂质是要好得多。

不知道对大家认识固相萃取有没有帮助哦。
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yigaozizi
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原文由 yigaozizi(yigaozizi) 发表:
先收藏了!有时间再细细研究一下!


有关于固相萃取填料方面的事也可以提哦,
zjzy
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有帮助哦,最近正在学习,液相色谱中的力,呵呵,多谢