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主题：【求助】为何GBW08571贻贝中铅偏低

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graceman
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发表于：2012/04/16 10:21:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人在做水产品中重金属检测中带了贻贝作为质控，但铅测得值只有1.7mg/kg左右，低于1.96+-0.09mg/kg的标准值，特来请教各位大侠，望不吝赐教。

具体做法如下：本人仪器为PE800。每次取样量均大于0.25克，用微波消解预处理样品。消解完毕后于180度赶酸至1ml左右，用纯水定容至25ml，使用基改上机测定，结果表明镉、铜、锌等测得值均符合标准值，但铅就是结果偏低。做过加标，结果表明加标回收率良好，说明应该没什么干扰。虽然取样前没有进行烘干，但是其他元素做得好，说明烘不烘应该没什么影响。

我空白值能控制在1个ppb左右，曲线线性良好，使用过2%磷酸二氢铵、0.1%硝酸钯以及2%磷酸二氢铵和0.6%硝酸镁等基改，每次测得值均差不多。尽管贻贝中铅做不好，但是其他标物如茶叶、圆白菜等均能做的好。
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2012/4/16 12:26:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品消解后是澄清透明吗？可以加一点氢氟酸试试。
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coffee8
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2012/4/16 12:30:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题是不是在前处理环节
其它样品基质比较容易消解吧
贻贝相对困难一些
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逆天
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2012/4/16 12:57:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ微波消解液是什么？
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graceman
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2012/4/17 9:51:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢诸位的热心解答。我消解液用的是3ml水+5ml硝酸+1ml双氧水。消解后的溶液清亮透明，还有镉、铜等其他元素均能做的好，我想应该不是样品没消出来吧。
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coffee8
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2012/4/17 12:17:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 graceman(graceman) 发表:
谢谢诸位的热心解答。我消解液用的是3ml水+5ml硝酸+1ml双氧水。消解后的溶液清亮透明，还有镉、铜等其他元素均能做的好，我想应该不是样品没消出来吧。


消解完全与否应该不是用溶液清亮透明为标准和依据
不过消解不完全只是一方面可能的原因

另外基质的影响对铅测定也是不容忽视的
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chenwr
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2012/4/17 22:37:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有点奇怪，其他元素都做得好，说明消解没问题啊
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lilylau
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2012/4/18 16:25:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
嗯，之前有做过铅含量吗，还是第一次做？
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graceman
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2012/4/19 14:54:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chenwr(chenwr) 发表:
有点奇怪，其他元素都做得好，说明消解没问题啊


是啊，我也这么认为
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graceman
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2012/4/19 14:56:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大侠，你们有做过GBW 08571贻贝标准物质吗？把你们怎样做好的过程给大家分享下吧。谢谢了。
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2012/4/19 15:00:31 Last edit by graceman
sandhuang
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2012/4/20 9:05:12 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不会那指标本来就不准吧
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