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气质联用（GCMS）
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主题：【讨论】有仪器的检测器在样品浓度大时候会出现饱和，请问样品里面如果同时有高含量，也有低含量，也有测定低含量，怎么办？

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symmacros
jimzhu
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2012/4/18 19:33:16 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qingyu906(qingyu906) 发表:
原文由 lz_48140007(lz_48140007) 发表:
lz的意思是说如果先测了高浓度的，会因为残留等原因影响到下一针的结果判定

lz的意思不是残留分析吗？假如说测99.9%样品里的痕量杂质（PPb级），不能直接进质谱吗？


不是纯品里杂质的测定，但是含某一样品有要测定的高含量，也同时有痕量的组分，且交替出现。
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lz_48140007
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2012/4/19 7:49:26 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那只能分开测定了，采取把高组分的净化掉测次样品，然后再稀释测高组分的
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一鹤凌云
houyipin
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2012/4/19 9:11:08 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 一鹤凌云(houyipin) 发表:
含量大的稀释之后就行了呗！
分段做标准曲线


那小含量怎么办？

分段做标曲啊，小浓度范围做个标曲。
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symmacros
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2012/4/20 0:15:18 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lz_48140007(lz_48140007) 发表:
那只能分开测定了，采取把高组分的净化掉测次样品，然后再稀释测高组分的


净化是无法去掉高成分的，因为高低成分的性质是一样的，分子量也差不多。
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安平
byron1111
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2012/4/23 12:49:31 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
利用质谱程序，不同时间设定不同电压
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砂锅粥
czcht
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2012/4/23 13:55:13 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
利用质谱程序，不同时间设定不同电压
估计楼主的那种情况（高含量的能达到80%，低含量的10ppm）就算连质谱程序都搞不定。
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symmacros
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2012/4/23 18:10:15 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
利用质谱程序，不同时间设定不同电压


谢谢，这也是个办法，请问电压变化会对检测器有什么影响吗？是不是先要在GC上或稀释样品来了解大峰的位置，然后再设置时间程序？
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砂锅粥
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2012/4/23 21:23:43 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 安平(byron1111) 发表:
利用质谱程序，不同时间设定不同电压


谢谢，这也是个办法，请问电压变化会对检测器有什么影响吗？是不是先要在GC上或稀释样品来了解大峰的位置，然后再设置时间程序？
肯定要先确定好各个峰的位置，然后再根据各个峰的位置设定不同的检测器电压。如果高低组分的保留时间非常靠近的话估计搞不了。另外，如果80%和10ppm这么悬殊的话估计设置MS程序也满足不了（至少岛津的仪器应该不行），安捷伦的没那么容易饱和可能可以试试。
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weiwu0427
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2012/4/23 21:43:32 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
有仪器的检测器在样品浓度大时候会出现饱和，请问样品里面如果同时有高含量，也有低含量，也有测定低含量，怎么办？


如果是GCMS的话，可以在色谱分析过程中采用MS程序中的电压控制，在高浓度物质出峰时调低检测器电压，在低浓度物质出峰时调高检测器电压。
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symmacros
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2012/4/23 21:48:28 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 czcht(czcht) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 安平(byron1111) 发表:
利用质谱程序，不同时间设定不同电压


谢谢，这也是个办法，请问电压变化会对检测器有什么影响吗？是不是先要在GC上或稀释样品来了解大峰的位置，然后再设置时间程序？
肯定要先确定好各个峰的位置，然后再根据各个峰的位置设定不同的检测器电压。如果高低组分的保留时间非常靠近的话估计搞不了。另外，如果80%和10ppm这么悬殊的话估计设置MS程序也满足不了（至少岛津的仪器应该不行），安捷伦的没那么容易饱和可能可以试试。


是的，高低组分的保留时间非常靠近的话肯定不行。安捷伦无问题。
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