快速导航采购仪器提醒

原子吸收光谱（AAS）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 光谱 > 原子吸收光谱（AAS）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【求助】胶囊重金属检测前处理

浏览0 回复30 电梯直达

iycc

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2012/04/17 06:56:31 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

昨天看了中央台的有关蓝皮明胶制作药用胶囊的新闻，发现明胶的铬超标，刚好我们公司也有部分产品需用到空心胶囊，昨天就着急进行胶囊的重金属检测，以前没有测过，临时也没有找到方法，我分别用了微波消解，湿法消解，干法消解，还有一种水浴溶解进样，目前微波消解与水浴溶解的结果基本一致，均合格，但是处理后的溶液是白色混浊液，跟牛奶差不多，更稀一点，因有尝试加基改，上机后的峰型还不错，不过加标回收的值偏低，才达70%左右，今天才会出干法与湿法的结果，不知道各位老师有没有做过相关的检测，可不可分享一下前处理的经验，谢谢！

0
赞贴
30
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

可能感兴趣

yuduoling

禁止发帖修改昵称

ID：yuduoling

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/4/17 8:10:36 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

因为药品中的铬，因为治病救人的药品成了毒药，因为中央台的关注，因为生产工厂突然起火烧了厂房，因为副县长回应明胶事件不谈明胶一直谈功绩，所以这两天很火的一个话题。

赞贴

拍砖

秋月芙蓉

禁止发帖修改昵称

ID：ljhciq

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/4/17 8:26:26 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1 可以用食品中铬的测定GB方法
2 微波处理后的样品应该为澄明液体，感觉你的微波条件未合适

赞贴

拍砖

老多_小多

禁止发帖修改昵称

ID：emoc98311

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/4/17 8:29:29 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120416/3982210/
楼主测了记得来分享下哟

赞贴

拍砖

qiuzhihong

禁止发帖修改昵称

ID：qiuzhihong

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/4/17 11:33:35 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请加HF试试

赞贴

拍砖

iycc

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/4/17 19:19:37 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
1 可以用食品中铬的测定GB方法
2 微波处理后的样品应该为澄明液体，感觉你的微波条件未合适

食品中铬的测定GB方法，干法不行啊，干法出来后，有点小动静就会把白灰给带出来了，损失很严重，而且定容后还是有很多白色物质沉淀，似乎没有消解完全，试过了湿法的也是一样，目前用了湿法、干法、微波消解法、水浴溶解法，最终的结果都是有白色的沉淀物，不知道那个细节出问题了，不过我还是拿去上机了，结果都是合格的，干法的损失很严重，比其他三种方法的值低了很多，结果在0.3－0.7之间，都是合格的，不过这个值心里没有底，明天还得继续尝试！

赞贴

拍砖

2012/4/17 19:27:45 Last edit by iycc

iycc

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/4/17 19:20:32 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120416/3982210/
楼主测了记得来分享下哟

嗯，我的前处理还在摸索中，争取快快出结果，好与大家分享！

赞贴

拍砖

cwk_12

禁止发帖修改昵称

ID：cwk_12

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/4/18 15:08:58 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
1 可以用食品中铬的测定GB方法
2 微波处理后的样品应该为澄明液体，感觉你的微波条件未合适

微波消解单纯用硝酸还有点沉淀，是不是可以用硝酸-HF体系进行消解呢？那赶酸要敢到什么程度才能上石墨炉呢？HF不赶进对石墨管寿命影响很大

赞贴

拍砖

cwk_12

禁止发帖修改昵称

ID：cwk_12

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/4/18 15:09:52 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般做铬的空白都在多少呢？

赞贴

拍砖

秋月芙蓉

禁止发帖修改昵称

ID：ljhciq

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/4/18 20:30:50 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 cwk_12(cwk_12) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
1 可以用食品中铬的测定GB方法
2 微波处理后的样品应该为澄明液体，感觉你的微波条件未合适

微波消解单纯用硝酸还有点沉淀，是不是可以用硝酸-HF体系进行消解呢？那赶酸要敢到什么程度才能上石墨炉呢？HF不赶进对石墨管寿命影响很大

可以，石墨炉测定需赶剩1-2ml样液、冒HF白烟即可

赞贴

拍砖

wmj31

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/4/18 21:21:39 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 iycc(iycc) 发表:
昨天看了中央台的有关蓝皮明胶制作药用胶囊的新闻，发现明胶的铬超标，刚好我们公司也有部分产品需用到空心胶囊，昨天就着急进行胶囊的重金属检测，以前没有测过，临时也没有找到方法，我分别用了微波消解，湿法消解，干法消解，还有一种水浴溶解进样，目前微波消解与水浴溶解的结果基本一致，均合格，但是处理后的溶液是白色混浊液，跟牛奶差不多，更稀一点，因有尝试加基改，上机后的峰型还不错，不过加标回收的值偏低，才达70%左右，今天才会出干法与湿法的结果，不知道各位老师有没有做过相关的检测，可不可分享一下前处理的经验，谢谢！

以前我们也在做空心胶囊中铬的测定，这几天也在加班做这玩意，呵呵。若胶囊是不通明的，则白色混浊的东西为胶囊中避光剂，是钛白粉，这个不影响测定结果，加酸过滤或者离心，想消解得到澄清的溶液，可以加入氢氟酸1ml左右即可。你可以用微波消解。详细的资料，你可以找10版的药典，05版的药典没有。

赞贴

拍砖