(一)色谱参数
1、保留时间。即流动相(溶剂)通过色谱柱的时间。在反相HPLC中可用苯磺酸钠来测定死时间。>死时间:不被固定相滞留的组分,从进样到出峰最大之所需的时间。
2、保留时间:组分从进样到出峰最大之所需的时间。
2.1调整保留时间:减去死时间保留时间。
2.2校正保留时间:用压力梯度校正因子修正的保留时间。
2.3净保留时间:用压力梯度校正因子修正的调整保留时间。
3、死体积:不被固定相滞留的组分,从进样到出峰最大之所需的载气体积。
4、保留体积:组分从进样到出先峰最大之所需的载气体积。
4.1调整保留体积:减去死体积的保留体积。
4.2校正保留体积:用压力梯度校正因子修正的保留体积。
4.3净保留体积:用压力梯度校正因子修正的调整保留体积。
5、比保留体积:每克固定液校正到273K时的净保留体积。
6、相对保留值:在相同操作条件下,组分与参比组分的调整保留值之比。
7、分配系数:在平衡状态下,组分在固定液与流动相中的浓度比。
8、容量因子在平衡状态时,组分在固定液与流动相中的质量之比。
9、柱效能:色谱柱在色谱分离过程中主要由动力学因素所决定的分离效能。通常用理论板数,理论板高或有效板数表示。
9.1理论板数:表示柱效能的物理量。
9.2理论板高:单位理论板的长度。
9.3有效板数:减去死时间后表示柱效能的物理量。
10、分离度:两个相邻拖尾峰(tailingpeak)。前者少见。>色谱峰的分离程度,以两个组分保留值之差与其平均基线的两个交点间的距离。W=4σ>峰宽值之比表示。
11、灵敏度:通过检测器的物理量变化时响应信号的变化率。
12、检测线:随单位体积的载气或在单位时间内进入检测器的组分所产生的信号等于基线噪声二倍时的量。
13、线性范围:检测信号与被测物质的量呈线性关系的范围。
(二)色谱图及其他
1、色谱图:色谱柱流出物通过检测器系统时所产生的响应信号对时间或载气流出体积的曲线图。
2、色谱峰:色谱柱流出组分通过检测系统时所产生的响应信号的微分曲线。
3、峰底:从峰的起点与终点之间连接的直线。
4、峰高:从峰最大值到峰底的距离。
5、峰宽:在峰两侧拐点处所作切线与峰底相交两点间的距离。
6、半峰宽:通过峰高的中点作平行于峰底的直线,此直线与峰两侧相交两点之间的距离。
7、峰面积:峰与峰底之间的面积。
8、拖尾峰:后沿较前沿平缓的不对称峰。
9、前伸峰:前檐较后沿平缓的不对称峰。
10、假峰:并非有试样所产生的峰。
11、基线:正常操作条件下,仅有载气通过检测器时所产生的响应信号的曲线
11.1基线漂移:基线随时间定向缓慢的变化。
11.2基线噪声:由于各种因素所引起的基线波动。
12、老化:色谱柱在高于操作温度下用载气处理的过程。
1、 死时间(tM):dead time 不被固定相滞留的组分,从进样到出峰最
![]()
值所需的时间
![]()
2、 保留时间(tR):retention time 组分从进样到出现峰最大值所需的时间。
3、 死体积(vM):deat volum 不被固定相滞留的组分,从进样到出现峰最大值所需的载气体积。VM=tM×Fc
3.1、调整保留时间(tR’):adjusted retention time 减**时间的保留时间tR’=tR-tM。
3.2、
校正保留时间(tRO):corrected retention time 用压力梯度校正因子修正的保留时间tRO=jtR'。
3.3、
净保留时间(tN):net retention time 用压力梯度校正因子修正的调整保留时间。tN=jtR’
4、 保留体积(VR):retention volume 组分从进样到出现峰最大值所需的载气体积。VR=tRFc
4.1、调整保留体积(VR’):adjusted retention volume 减**体积的保留体积。
VR’=VR-VM
4.2、校正保留体积(VRo):corrected retention volume 用压力梯度校正因子修正的保留体积。VRO=jVR
4.3、净保留体积(VN):net retention volume 用压力梯度校正因子修正的调整保留体积。VN=jVR’
5、比保留体积(Vg):specific retention volume 每克固定液校正到273K时的净保留体积。Vg=273VN/TcmL
6、 相对保留值(ris):relative retention volume 在相同操作条件下,组分与参比组分的调整保留值之比。Ris=t’R(i)/t’R(s)=V’R(i)/V’R(s)
7、 保留指
![]()
(I):retention index 定性指标的
![]()
![]()
参数。通常以色谱图上位于待测组分两侧相邻正构
烷烃的保留值
![]()
基准,用对数内插法求得。每
![]()
正构烷烃的保留指数规定为其碳
原子数乘以100。
I=[Z+(log V’R(i)-log V’R(z))/(log V’R(z+1)-log V’R(z))]×100
8、 相比率(β):phase ratio 色谱柱
中气相与
液相体积之比。β=VG/VL
9、 分配系数(K):partition coefficient 在
平衡状态时,组分在固定液与流动相中的浓度之比。K=
CL/CG
10、 容量因子(K’):capacity factor 在平衡状态时,组分固定液与流动相中的质量之比。K’=KVL/VG=K/β=t’R/tM