主题:气象色谱进样分析重现性差

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PEG-20M毛细管色谱柱新买的  色谱条件  进样温度220  柱温160  检测器280  分流进样  柱前压0.06MPA
          H2  0.08MPA流速30ml/min  空气 0.087MPA流速460ml/min          进样很多次  每次结果都偏小 且每次不一样                进样垫更换以及内衬管清洗后  效果依然不好
推荐答案:sdlzkw007回复于2015/04/07
建议仔细检查进样针,如果没有问题,再检查衬管是否为分流专用型,尽量不要用分流不分流两用型;还有问题,接着检查分流比的设置和分流捕集肼是否堵塞,必要时更换。
个人观点,祝你好运!
补充答案:

zsucesnmr回复于2015/04/07

我最近也在做乙二醇,呵呵。也在被定量的重复性折磨。
我查了一些资料,衬管的类型对重复性也有影响。乙二醇沸点较高,汽化容易不均匀。安捷伦有标注“用于手动进样”的衬管,不知道是不是效果会好。我打电话问了安捷伦的800,工程师用很标准的仪器公司用语回答说:“会有帮助”。

m2926093回复于2015/04/07

以前看过一个人的帖子,他在更换完适当的衬管后,在里面加装石英棉(改善气化效果),你可以试试别人能不能进出来。

安平回复于2015/04/07

石英棉可以多加点。

程升,提高终温

高昂回复于2015/04/10

1,进样针故障或者方法中进样针抽取及进样速度设置不合理:更换新进样针,根据样品的粘度,在方法中设定合适的样品抽取及进样速度;

2,检查样品瓶中样品高度是否足够;

3,检查系统是否有漏气;

4,衬管污染或者衬管选择不合理:更换行的衬管;

5,根据样品及方法选择分流不分流衬管,惰性与非惰性衬管;选择是否安装玻璃毛的衬管;

6,如果采用的是分离模式进样,检查分流平板是否污染,更换新的分流平板及分流出口捕集阱;

7,GC是否已运行稳定;

8,FID检测器喷嘴堵塞:异丙醇超声清洗喷嘴 ECD检测器尾吹管中石英衬管是否折断,检测器废气口是否堵塞:更换石英衬管,保持ECD废气管通畅;

9,FPD, TCD检测器,废气出口或者放空管堵塞:更换或者疏通放空管。

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sdlzkw007
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建议仔细检查进样针,如果没有问题,再检查衬管是否为分流专用型,尽量不要用分流不分流两用型;还有问题,接着检查分流比的设置和分流捕集肼是否堵塞,必要时更换。
个人观点,祝你好运!
安平
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我最近也在做乙二醇,呵呵。也在被定量的重复性折磨。
我查了一些资料,衬管的类型对重复性也有影响。乙二醇沸点较高,汽化容易不均匀。安捷伦有标注“用于手动进样”的衬管,不知道是不是效果会好。我打电话问了安捷伦的800,工程师用很标准的仪器公司用语回答说:“会有帮助”。
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原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
建议仔细检查进样针,如果没有问题,再检查衬管是否为分流专用型,尽量不要用分流不分流两用型;还有问题,接着检查分流比的设置和分流捕集肼是否堵塞,必要时更换。
个人观点,祝你好运!
恩  谢谢  我先按你的建议尝试哈
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原文由 安平(byron1111) 发表:
什么样品?
乙醇+乙二醇的溶液  乙二醇质量分数约是1%
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原文由 zsucesnmr(zsucesnmr) 发表:
我最近也在做乙二醇,呵呵。也在被定量的重复性折磨。
我查了一些资料,衬管的类型对重复性也有影响。乙二醇沸点较高,汽化容易不均匀。安捷伦有标注“用于手动进样”的衬管,不知道是不是效果会好。我打电话问了安捷伦的800,工程师用很标准的仪器公司用语回答说:“会有帮助”。
请问 你现在分析的怎么样啊?
m2926093
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以前看过一个人的帖子,他在更换完适当的衬管后,在里面加装石英棉(改善气化效果),你可以试试别人能不能进出来。
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原文由 m2926093(m2926093) 发表:
以前看过一个人的帖子,他在更换完适当的衬管后,在里面加装石英棉(改善气化效果),你可以试试别人能不能进出来。
恩  你说的那个帖子我也看过  谢谢你的关注
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原文由 安平(byron1111) 发表:
石英棉可以多加点。

程升,提高终温
二者分离的不错  就是重现性差  这个应该不需要程序升温吧
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