主题:【求助】请各位老师帮忙分析一下这张电子衍射图,我忙乎了半个月了,还是没弄明白

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monazite
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原文由 stephene 发表:
monazite老师,您说的立方CuS我在JPCD卡片上怎么找不到啊,没有立方相?你所写的PDF89-2073也是一种已知卡片么,我没有这个,您可以传一份给我么,我的邮箱:kekefirst@eyou.com
此外,您说的三强线就是指最强的三个衍射吧,那些圆圈您是怎么画出来的啊,请指教,非常谢谢,呵呵!



没看到标尺,不知d值对不对。
Jin
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原文由 stephene 发表:
谢谢ustb老师!

(1)样品的xrd图像可以和六方CuS对应的很好,所以我想这应该是CuS吧。没有做过系列倾转,当时做的时候还不懂这个。我做TEM测试只能拿到别人那里去做,要排队,排上一次要好长时间。

这个难说吧,因为毕竟XRD是一个平均信息,而TEM分析了微区结构,我想如果就算这个晶粒或者微区是其他的东西,你XRD也不一定能准确的反映出来。
(2)若按照六方CuS算的话,应该是P63/mmc ,消光规律就是

其中,p代表无消光,l为奇数时消光,2表示l不为2的倍数时消光。我觉得100并不消光啊,可是为什么她的衍射如此的弱呢?

手头没有空间群表,有没有P63/mmc的CuS的结构报告,和这个群的消光条件啊。
(3)您的一开始是指开始做TEM还是指样品刚一制备出来啊,若是前者的话一开始就是这么弱的,后者就不知道了,不过我知道这个样品很稳定的,在空气中可以保存一个月没有问题。

ustb老师的意思是这个样品耐不耐辐照,会不会弱斑点是因为电子辐照后由原来敏锐的斑点变成现在的弱斑点。这在氧化物中是很常见的。不过S不知道,毕竟还是比氧序数大。

原文由 ustb 发表:
先问几个问题,
(1)你确定是CuS吗?做过系列倾转吗?只从这张谱来看我觉得即可以标定为CuS(六方,a=3.802,c=16.43)的【001】,也可以标定为Cu2S(六方,a=3.974,c=6.809)【001】。
(2)查过对应群的消光规律吗?
(3)那些弱点子开始就这么弱,还是过了一段时间才变弱的?


找到CuS结构方面一些东西,我想问一下,Cu和S的Wyckoff位置分别是什么。Cu(1)和Cu(2),S(1)和S(2)谁能告诉我呀
怪味陈皮
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我以前做过Ni2Al3,它是NiAl基础上的一个空位有序相。在电子束的辐照下,Ni2Al3会向NiAl转变,随着辐照时间的增加,衍射花样中Ni2Al3独有的斑点会变得越来越弱,最后完全消失,而Ni2Al3和NiAl共有的斑点则不会变弱。
中间过程中拍的衍射花样跟你的有点像,所以就问了一下。
Jin
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我看到别人作的是KMoO也有这个方面的问题
辐照损伤很厉害
部分样品好像可以进行喷碳,以减低损伤
怪味陈皮
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这是计算的Ni3Sn[001]方向的衍射花样,空间群跟CuS一样都是P63/mmc,跟你的衍射花样也不一样。查一下CuS的位置参数,算一下看看是什么样的吧。
Jin
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CuS P63/mmc (194)
a=b=3.78813(1)A ,c=16.33307(8)A
α=β=90°γ=120°
u=0.10737(4)
v=0.06329(12)

Cu(1) : ±(2/3 1/3 1/4)
Cu(2) :±(1/3 2/3 u)  ±(1/3 2/3 1/2-u)
S(1) :±(00v) ±(00 1/2-v)
S(2) :±(1/3 2/3 1/4)
stephene
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原文由 monazite 发表:


没看到标尺,不知d值对不对。


monazite老师,说道标尺,我有一个问题,在L*电子波长= Rd 的公式中,L的单位为0.4m, 波长为0.0251埃,R根据图片上的标尺来算的话是几十个nm,这样的话,d算出来有几千个埃呢,我的算法那里有问题么?

另外老师,你那个PDF是一个软件么,我想要一份完整的,可以传一份给我么?谢谢!
monazite
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原文由 stephene 发表:
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没看到标尺,不知d值对不对。


monazite老师,说道标尺,我有一个问题,在L*电子波长= Rd 的公式中,L的单位为0.4m, 波长为0.0251埃,R根据图片上的标尺来算的话是几十个nm,这样的话,d算出来有几千个埃呢,我的算法那里有问题么?

另外老师,你那个PDF是一个软件么,我想要一份完整的,可以传一份给我么?谢谢!


    呵呵,在这里我不敢称老师,刚刚开始学电镜。你的照片可能是底片拍出来的,R不可能只有几十个nm,应该是cm级的。若以你上面的所说的相机常数来算的话,应该可以不管照片上的标尺,而直接对印出来的照片(不放大也不缩小)用尺来量R值。若要用你所说的标尺,建议最好用标准样品,比如用金粉等已知准确d值的样品照片来对比计算。

    另外,PDF卡片电子版可到重庆大学材料论坛的ftp上下载,地址是:ftp://matcqu.vicp.net,或到清华大学的ftp上(在本论坛上shxie老师有专门的贴子介绍)下载。
stephene
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谢谢monazite老师,可是你说的重庆大学的网址也上不去啊。
shxie老师的帖子在哪里,可否告知,谢谢!
monazite
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原文由 stephene 发表:
谢谢monazite老师,可是你说的重庆大学的网址也上不去啊。
shxie老师的帖子在哪里,可否告知,谢谢!


ftp://upload:mse@166.111.38.38/
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