主题:【已应助】关于草甘膦的衍生反应后上LCMSMS测定没有母离子

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guby
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最近在做草甘膦,主要是参照SN /T 1923-2007进出口食品中草甘膦残留量的检测方法LCMSMS法,依照标准衍生,标准溶液中加入硼酸和衍生试剂FMOC-CL,上质谱,正离子模式,根本找不到392目离子,衍生试剂的浓度增加了,也没有作用,不知道问题出在哪里了?很是头痛!那位高人做过,请指教!十分感谢!很着急啊做不出来。希望做过的前辈指教。
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happy爱米粒
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kylabs
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你可以试一下非衍生化的方法:(要用比较特殊的亲水柱)


ColumnCogent Diamond Hydride™, 4µm, 100A
Catalog No.70000-15P-2
Dimensions2.1 x 150 mm
SolventsA: DI water + 5 mM ammonium acetate
B: 90% acetonitrile/10% DI water/10 mM ammonium acetate
Gradient0.0 min � 80.0%B
1 .0 min 80%B
1.1 min to 5%B
5.0 min 5%B
6.0 min to 80%B
Post time5 min
Flow rate0.5 mL/min.
Sample PrepGlyphosate: 168.0067m/z (M - H)-
Figure A: injection #1, RT = 3.365 min
Figure B: injection #5, RT = 3.366 min
Sample stock solution was purchased from Sigma (1000 mcg/mL). Sample
for analysis was made by diluting the stock 1:100 in 30:70 solution A and B.
DetectionESI � neg - Agilent 6210 MSD TOF mass spectrometer.


  
  
  
  
  
  
  
  
  
该帖子作者被版主 zpf200312123积分, 2经验,加分理由:分享
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2012/4/24 8:18:28 Last edit by zpf20031212
小猪飞飞
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原文由 kylabs(kylabs) 发表:
你可以试一下非衍生化的方法:(要用比较特殊的亲水柱)


ColumnCogent Diamond Hydride™, 4µm, 100A
Catalog No.70000-15P-2
Dimensions2.1 x 150 mm
SolventsA: DI water + 5 mM ammonium acetate
B: 90% acetonitrile/10% DI water/10 mM ammonium acetate
Gradient0.0 min � 80.0%B
1 .0 min 80%B
1.1 min to 5%B
5.0 min 5%B
6.0 min to 80%B
Post time5 min
Flow rate0.5 mL/min.
Sample PrepGlyphosate: 168.0067m/z (M - H)-
Figure A: injection #1, RT = 3.365 min
Figure B: injection #5, RT = 3.366 min
Sample stock solution was purchased from Sigma (1000 mcg/mL). Sample
for analysis was made by diluting the stock 1:100 in 30:70 solution A and B.
DetectionESI � neg - Agilent 6210 MSD TOF mass spectrometer.


您按照这个方法做下来怎么样?保留和峰形好吗?
  
  
  
  
  
  
  
  
  
kylabs
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ml3457
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kylabs
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原文由 ml3457(ml3457) 发表:
最低浓度能做到多少?子离子是多少?


我们没有测试过LOD/LOQ,厦门商检用这个柱子做的文章近期会出来,里面有这些数据的。
happy爱米粒
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原文由 kylabs(kylabs) 发表:
原文由 ml3457(ml3457) 发表:
最低浓度能做到多少?子离子是多少?


我们没有测试过LOD/LOQ,厦门商检用这个柱子做的文章近期会出来,里面有这些数据的。


柱子是关键因素吗?期待分享经验
panyk2
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衍生后的标样基质太复杂,所以直接进样找不到392,离子化被抑制了。我认为是这样。
panyk2
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可以将标样按方法上的LC条件上机,SlM或SRM就可以找到了。因为色谱柱分离了干扰物,基质效应减弱了。
该帖子作者被版主 xgy20052积分, 2经验,加分理由:感谢交流,欢迎常来
guby
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原文由 panyk2(panyk2) 发表:
衍生后的标样基质太复杂,所以直接进样找不到392,离子化被抑制了。我认为是这样。


或许是抑制了392的离子,但是用有机溶剂反萃取了,吹干,又溶解后,还是没有找到。不知道是不是衍生出了问题。您是否做过呢?
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