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主题：【求助】又有一个诡异的事情，关于液相色谱的，大家指点?

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发表于：2012/04/18 22:00:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用于做含量的标准品稀释200倍后，做进样重复性试验，第一针是1个峰，后4针变成了2个峰（一个峰分成了两个峰），重复了很多次，也换了很多色谱柱，都是这样，有可能是什么问题呢？

目前涉及到到的问题是，原色谱峰前面的小峰的面积要不要计算进去，由于样品浓度很小了，所以这个小峰会对结果影响很大。
实验条件是C18色谱柱，甲醇-水-磷酸（0.01mol）的体系。

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2012/4/18 22:44:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我感觉第一针本身就是有问题，首先确定你用什么东西稀释的，是不是带入杂质进去了。或者说进样阀是不是被污染，一点一点排查。把柱子冲干净。

还有一个办法可以试试看，你在稀释后的样品加入少量标准品，看看2个小峰的峰面积是不是同时变大。
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2012/4/19 16:28:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一针和第二针的目标峰的保留时间一致吗？
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2012/4/19 16:29:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进一针做个液质看看是不是同一个东西呢？
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2012/4/19 21:47:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiongbb(xiongbb) 发表:
我感觉第一针本身就是有问题，首先确定你用什么东西稀释的，是不是带入杂质进去了。或者说进样阀是不是被污染，一点一点排查。把柱子冲干净。

还有一个办法可以试试看，你在稀释后的样品加入少量标准品，看看2个小峰的峰面积是不是同时变大。


应该不是杂质带进来了，都是用色谱甲醇稀释的，是稀释的标准品，新柱子也这样，现在感觉像是色谱方法的问题呢！有点像峰分叉，但搞浓度的时候不会这样
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2012/4/19 21:47:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 binbao(jhs_1122) 发表:
进一针做个液质看看是不是同一个东西呢？

哈哈，暂时没有用上液质
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