主题:【讨论】容易吸附水分的样品怎么做DSC热分析?

浏览0 回复16 电梯直达
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样品先在实验室环境放置至质量稳定,称量后再用TGA处理至质量稳定,可以计算吸水率。
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放入DSC中,在100度处保温一段时间后再做。定性的话,重量损失可以忽略,否则,参考TG数据,进行修正。

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直接在DSC中处理

先升温到100度,再降下来,重新升温测试,就是重量不太好办。
按TG修正好像难以搞准,因为样品放到TG里后,扫气是干燥的,重量会不断降下去,在确定初始重量时会与DSC不一样。


样品装入刺有微孔的铝制密封坩埚中处理后称量,完了减去坩埚重量。

盖子上的孔很小,称重时动作快些应该可以避免吸湿吧

这是个好办法,我们现在就这么做,但是放半个小时就不行了,高吸水的处理样品15分钟后就会有影响了。每个样品要单独除水,太麻烦了。
tutm
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放入DSC中,在100度处保温一段时间后再做。定性的话,重量损失可以忽略,否则,参考TG数据,进行修正。

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直接在DSC中处理

先升温到100度,再降下来,重新升温测试,就是重量不太好办。
按TG修正好像难以搞准,因为样品放到TG里后,扫气是干燥的,重量会不断降下去,在确定初始重量时会与DSC不一样


只要起始时间等待足够长,样品重量最终可以稳定吧?

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样品先在实验室环境放置至质量稳定,称量后再用TGA处理至质量稳定,可以计算吸水率。

实验室环境下平衡没用啊,放到TG里,一接触干燥的氮气,平衡就破坏了,重量一直在变,没法确定起始重量究竟是何时
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直接在DSC中处理

先升温到100度,再降下来,重新升温测试,就是重量不太好办。
按TG修正好像难以搞准,因为样品放到TG里后,扫气是干燥的,重量会不断降下去,在确定初始重量时会与DSC不一样


只要起始时间等待足够长,样品重量最终可以稳定吧?

不是这个问题,是由于开始的重量不稳定,用于DSC时不知道减扣多少才准确。

呵呵,KK理解我了。
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放入DSC中,在100度处保温一段时间后再做。定性的话,重量损失可以忽略,否则,参考TG数据,进行修正。

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直接在DSC中处理

先升温到100度,再降下来,重新升温测试,就是重量不太好办。
按TG修正好像难以搞准,因为样品放到TG里后,扫气是干燥的,重量会不断降下去,在确定初始重量时会与DSC不一样


只要起始时间等待足够长,样品重量最终可以稳定吧?

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样品先在实验室环境放置至质量稳定,称量后再用TGA处理至质量稳定,可以计算吸水率。

实验室环境下平衡没用啊,放到TG里,一接触干燥的氮气,平衡就破坏了,重量一直在变,没法确定起始重量究竟是何时


用电子天平称量实验室环境中稳定后的质量,用TGA称量处理后的质量,计算吸水率。
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直接在DSC中处理

先升温到100度,再降下来,重新升温测试,就是重量不太好办。
按TG修正好像难以搞准,因为样品放到TG里后,扫气是干燥的,重量会不断降下去,在确定初始重量时会与DSC不一样


只要起始时间等待足够长,样品重量最终可以稳定吧?

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样品先在实验室环境放置至质量稳定,称量后再用TGA处理至质量稳定,可以计算吸水率。

实验室环境下平衡没用啊,放到TG里,一接触干燥的氮气,平衡就破坏了,重量一直在变,没法确定起始重量究竟是何时


用电子天平称量实验室环境中稳定后的质量,用TGA称量处理后的质量,计算吸水率。

也许行,不过这样试验过于麻烦了。
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