我们刚买了一台7890A做农残，用HP-5的柱子做分离不出毒死蜱和甲基对硫磷，又买了一根RTX-35的柱子，现在装上去，做19种农药的混标，只出了8种峰，不知道什么原因，隔垫、衬管都换过了，机器响应值超过了100，请教专家们，给个解决方法。另外我们用的0.25的柱子用的0.32的石墨垫，拧紧了，可能漏气么？但是机器没出警告啊？

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2012/4/23 15:34:59 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

运行时间长吗？

该帖子作者被版主 zongguitang加 1积分， 2经验，加分理由：感谢应助，有可能是分析时间不够长。

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hza123

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2012/4/24 8:07:56 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

0.32以下石墨垫一般都是通用的，只要不漏气不影响实验，楼主应该先做单标，有些农药响应很低，需要先饱和系统，hp-5分离毒死蜱和甲基对硫磷是困难的，可以用db-1701柱子 db-1柱子

该帖子作者被版主 zongguitang加 2积分， 2经验，加分理由：专家答疑解惑！

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coffee8

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2012/4/24 8:33:01 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

毒死蜱和甲基对硫磷在hp-5上确实不好分

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yilan629

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2012/4/25 11:55:06 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是有峰叠加了？

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奈不何了

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2012/4/27 15:07:22 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

先用低温走混合样看能分开不，再慢慢升高柱温测试，在分析时间和柱温中找个平衡。

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戈壁明珠

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2012/4/28 18:10:55 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yahuicui163(yahuicui163) 发表:
我们刚买了一台7890A做农残，用HP-5的柱子做分离不出毒死蜱和甲基对硫磷，又买了一根RTX-35的柱子，现在装上去，做19种农药的混标，只出了8种峰，不知道什么原因，隔垫、衬管都换过了，机器响应值超过了100，请教专家们，给个解决方法。另外我们用的0.25的柱子用的0.32的石墨垫，拧紧了，可能漏气么？但是机器没出警告啊？

楼主，出峰数目少一个是分析时间不够，有些组分还没出来，还有就是峰有重叠，您选的色谱柱对分析有机磷农残不是最合适的，最好选择中等极性的色谱柱，如DB-17 、DB1701 、HP50+ 等柱子这样对组分分离更有利。当然有些组分在衬管内有吸附和降解，一是要饱和系统，还有就是保证系统清洁。

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MMYG

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2012/4/30 16:24:54 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hza123(hza123) 发表:
0.32以下石墨垫一般都是通用的，只要不漏气不影响实验，楼主应该先做单标，有些农药响应很低，需要先饱和系统，hp-5分离毒死蜱和甲基对硫磷是困难的，可以用db-1701柱子 db-1柱子

用db-1701可以分离毒死蜱和甲基对硫磷，分不开对硫磷和甲基异柳磷

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huihuili1125

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2012/5/6 17:00:55 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

换个50米的柱子试试，DB-624,DB-5等等。把运行时间延长试试。确保进样口温度达到目标物沸点。

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z-wind

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2012/5/17 23:05:22 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

学习了啊，谢谢

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yeluohammen

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2013/2/26 18:49:30 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我遇到过这种问题，建议楼主考虑以下几个方面的问题：
1，建议用浓度高点的有机磷标液上机测试。同时建议用不分流玻璃衬管，因为我分流的衬管试过，没有做出来。
2，建议修改数据采集时间，改长一些，免得到时候仪器出峰了，但是仪器没有记录数据。
3，建议查找这方面的文献，改变仪器条件。有机磷检测最好用极性强一点的柱子，如DB-17，DB-1701或者与其极性相当的柱子。

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