主题:【求助】DSC测玻璃化转变时deltaCp的含义

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tutm
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是低温保存方面的研究
玻璃化也是在升温过程中测量的,Cp的确如你所说应该是增加的
但是你说的“正负号好像要看你设置的纵坐标(热流)方向了,吸热方向向上时结果为正,吸热方向向下时结果则为负”,这个不理解啊。deltaCp应该是两个Cp之差,跟纵坐标方向有啥关系?

吸热方向向上时,变化前后的Cp都是正的,而且转变点之后的数值较大,差值deltaCp自然是正值。
反之,吸热方向向下,Cp都是负值,这样差减出来的就成负值了。
以上两种方式都是可以用的,只是要标注或说明一下。

这个应该是属于软件设置方面的了,但是实际上,Cp不可能是负值,也就说“吸热方向向上”符合实际

Cp应该取绝对值吧。

好像也不能就此肯定吸热向上符合实际。因为一般在化学反应方程式中,吸收或放出的热量数值多放在方程式的右边,比如:
H2(g) + Cl 2(g) = 2HCl(g) + 183 kJ/mol 
这里向上的正方向就是放热,也许大部分DSC向上作为放热方向,与这个也有点关系。
re-fen-xi
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其实做玻璃化转变温度降温是最理想的,可以消除焓松弛的影响,但是我们通常校正温度时都是升温校正的,降温 并没有进行校正,所以升温测试的准确度会更高些。这也是为什么目前玻璃化转变温度都是升温测试的一个原因。
sodaba
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其实做玻璃化转变温度降温是最理想的,可以消除焓松弛的影响,但是我们通常校正温度时都是升温校正的,降温 并没有进行校正,所以升温测试的准确度会更高些。这也是为什么目前玻璃化转变温度都是升温测试的一个原因。
我是新手,你说的降温测TG会不会偏小呢?消除焓松弛可以采用2次加热消除呢?我听说二次测TG比较准是吗?谢谢指教!
re-fen-xi
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其实做玻璃化转变温度降温是最理想的,可以消除焓松弛的影响,但是我们通常校正温度时都是升温校正的,降温 并没有进行校正,所以升温测试的准确度会更高些。这也是为什么目前玻璃化转变温度都是升温测试的一个原因。
我是新手,你说的降温测TG会不会偏小呢?消除焓松弛可以采用2次加热消除呢?我听说二次测TG比较准是吗?谢谢指教!


Tg测量的本身就是个范围,求出 的Tg也会因不同公司的仪器,不同的求算方法而有差别,Tg是与过程有关的,降温应该会降低(不知道有试过的没有,我当时做的时候是降低的,不过不到1度,10度的降温和升温)。很多材料是需要判定成型材料的Tg,这个时候不能消除热历史的。
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butterflygys
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其实做玻璃化转变温度降温是最理想的,可以消除焓松弛的影响,但是我们通常校正温度时都是升温校正的,降温 并没有进行校正,所以升温测试的准确度会更高些。这也是为什么目前玻璃化转变温度都是升温测试的一个原因。
我是新手,你说的降温测TG会不会偏小呢?消除焓松弛可以采用2次加热消除呢?我听说二次测TG比较准是吗?谢谢指教!


Tg测量的本身就是个范围,求出 的Tg也会因不同公司的仪器,不同的求算方法而有差别,Tg是与过程有关的,降温应该会降低(不知道有试过的没有,我当时做的时候是降低的,不过不到1度,10度的降温和升温)。很多材料是需要判定成型材料的Tg,这个时候不能消除热历史的。


同意楼上的观点,不能笼统的说第二次测的Tg更准,有时加热会改变样品状态,如对于热固性材料,如果初始没有完全固化,第二次加热后样品固化度会提高,Tg会向高温区移动;再如对于吸湿性材料如尼龙,第二次测试时,由于已经失去了大部分水,Tg也会比第一次高(水起到了增塑剂的作用);
对于伴随热焓松弛现象的Tg来说,用MDSC(调制)方法可以得到样品初始状态的Tg,下图是我很久以前测过的一个样品,从可逆热流里可以很轻松地判断Tg。
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其实做玻璃化转变温度降温是最理想的,可以消除焓松弛的影响,但是我们通常校正温度时都是升温校正的,降温 并没有进行校正,所以升温测试的准确度会更高些。这也是为什么目前玻璃化转变温度都是升温测试的一个原因。
我是新手,你说的降温测TG会不会偏小呢?消除焓松弛可以采用2次加热消除呢?我听说二次测TG比较准是吗?谢谢指教!


Tg测量的本身就是个范围,求出 的Tg也会因不同公司的仪器,不同的求算方法而有差别,Tg是与过程有关的,降温应该会降低(不知道有试过的没有,我当时做的时候是降低的,不过不到1度,10度的降温和升温)。很多材料是需要判定成型材料的Tg,这个时候不能消除热历史的。


同意楼上的观点,不能笼统的说第二次测的Tg更准,有时加热会改变样品状态,如对于热固性材料,如果初始没有完全固化,第二次加热后样品固化度会提高,Tg会向高温区移动;再如对于吸湿性材料如尼龙,第二次测试时,由于已经失去了大部分水,Tg也会比第一次高(水起到了增塑剂的作用);
对于伴随热焓松弛现象的Tg来说,用MDSC(调制)方法可以得到样品初始状态的Tg,下图是我很久以前测过的一个样品,从可逆热流里可以很轻松地判断Tg。


MDSC在做研究方面比较有用,但对于工业产品,比如PCB,明确要求升温速率20℃/min,而MDSC最大只能做到5℃/min升温速率,这样做出来的结果与普通方法会有较大的差异,是一个让人头疼的问题
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