主题:【求助】原子吸收问题

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may1chem
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        各位大虾,在原子吸收中目前碰到难题,请指教。
      北京华洋原子吸收测锶:
          实验条件:富燃火焰(燃气流量为3,助燃气默认)
                              波长:文献值460.7,仪器扫描波长为462.1,偏离约1.4nm
          操作过程:配制标液(1-5ppm),绘制工作曲线,发现吸光度变化很小(0.001-0.012)
                              未知样品测定:该仪器必须终止标液测定后再进行。终止后用水清洗,发现吸光度为0.033,比标液吸光度大,进未知样吸光度比0.033大,无法计算。以水调零,几乎无吸光度
          操作过程无误。
      请教:
        1、波长偏差大引起吸光度异常?
        2、水清洗前后吸光度有很大差异?请解释原因
     
推荐答案:桌子下面少个八回复于2012/04/26
清洗雾化器,调整好光斑,重新再做一次。
补充答案:

悠旸回复于2012/04/26

灵敏度是够低的,不过测锶不用富燃火焰吧。当Al、Be、V、Si、Ti、Zr、磷酸、硫酸等共存时,在火焰中生成难解离性化合物,灵敏度下降。可添加0.1~0.5%浓度的氯化物作为电离抑制剂。
另外,楼主的波长偏差也太大了,通常在0.3nm之内还是能接受的。需要检查仪器是不是正常。

NateEilers回复于2012/04/27

可能是仪器储存的数据有误,我遇到过检修一台aas后,发现波长竟然是负一万多;找厂家来调用服务模式,修改参数覆盖原来的数据。然后再校准。如果楼主没检修特别是没电路板和光箱检修,最好是校准一下再测。

wangjunyu回复于2012/04/30

楼主不知道你的仪器软件上有没有波长调节的选项呢,如果自己没办法校正波长,可以通过软件上面的波长调节选项进行调节

该帖子作者被版主 秋月芙蓉2积分, 2经验,加分理由:鼓励讨论
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你的锶的灵敏度太低了
5Mg/L浓度对应的吸光度值应该在0.3A
hywuweidong
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对仪器参数进行重新设置,注意狭缝、灯电流、溶液提升量等,应该不会有什么问题。
桌子下面少个八
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灵敏度是够低的,不过测锶不用富燃火焰吧。当Al、Be、V、Si、Ti、Zr、磷酸、硫酸等共存时,在火焰中生成难解离性化合物,灵敏度下降。可添加0.1~0.5%浓度的氯化物作为电离抑制剂。
另外,楼主的波长偏差也太大了,通常在0.3nm之内还是能接受的。需要检查仪器是不是正常。
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原文由 may1chem(may1chem) 发表:
        各位大虾,在原子吸收中目前碰到难题,请指教。
      北京华洋原子吸收测锶:
          实验条件:富燃火焰(燃气流量为3,助燃气默认)
                              波长:文献值460.7,仪器扫描波长为462.1,偏离约1.4nm
          操作过程:配制标液(1-5ppm),绘制工作曲线,发现吸光度变化很小(0.001-0.012)
                              未知样品测定:该仪器必须终止标液测定后再进行。终止后用水清洗,发现吸光度为0.033,比标液吸光度大,进未知样吸光度比0.033大,无法计算。以水调零,几乎无吸光度
          操作过程无误。
      请教:
        1、波长偏差大引起吸光度异常?
        2、水清洗前后吸光度有很大差异?请解释原因
     


灵敏度低下的原因就是波长偏移造成的。建议楼主首先校正波长吧。
dahailangtao
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可能是仪器储存的数据有误,我遇到过检修一台aas后,发现波长竟然是负一万多;找厂家来调用服务模式,修改参数覆盖原来的数据。然后再校准。如果楼主没检修特别是没电路板和光箱检修,最好是校准一下再测。
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灵敏度低下的原因就是波长偏移造成的。建议楼主首先校正波长吧。

    该仪器是刚买的,厂家来人安装,当时波长偏移就这样,只不过测试一下,进样浓度为100ppm时,吸光度为0.2。此后一直做不出结果
    询问该厂工程师说偏移2nm是正常的。
    与厂家电话联系,他们也没给出解决办法
wangjunyu
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原文由 NateEilers(nateho) 发表:
可能是仪器储存的数据有误,我遇到过检修一台aas后,发现波长竟然是负一万多;找厂家来调用服务模式,修改参数覆盖原来的数据。然后再校准。如果楼主没检修特别是没电路板和光箱检修,最好是校准一下再测。

出现负一万多估计是仪器软件出现错误了
wangjunyu
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楼主不知道你的仪器软件上有没有波长调节的选项呢,如果自己没办法校正波长,可以通过软件上面的波长调节选项进行调节
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